4种四环素类药物固体混标(2024年国家农产品质量安全例行监测-畜产品-3&2022/2021国抽兽残,GB/T 21317方法&GB 31656.11-2021&GB 31658.6-2021&GB 31658.17-2021-A&Sciex-181&2022/2021年例行监测,畜产品检测兽药分
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



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1. 采用C18色谱柱分离
2. 电喷雾电离源(ESI+)
3. 多反应监测模式(MRM)
2. 加标浓度选择:低浓度(定量限附近)、中浓度(最高残留限量附近)、高浓度(定量限2倍)
3. 回收率范围:70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD) ≤15%
1. 均质样品用EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 高速离心后取上清液
3. 通过HLB固相萃取柱净化
4. 甲醇洗脱后氮吹浓缩
仪器分析:
1. 流动相:0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱
2. 流速:0.3 mL/min
3. 柱温:40℃
4. 进样量:10 μL
2. 金霉素在高温下易分解,浓缩温度不超过40℃
3. 方法验证需符合GB/T 27404《实验室质量控制规范》要求
4. 当检测结果接近限量值时,需用第二离子对进行确证
2. 增加β-内酰胺酶消除基质干扰
3. 采用同位素内标法定量提高准确性
4. 色谱条件增加离子对试剂(庚烷磺酸钠)
2. 针对高脂样品增加液液萃取净化步骤
3. 蜂蜜样品采用磷酸盐缓冲液提取
4. 定量限普遍高于现行国家标准(50-100μg/kg)
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