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去氢麦角甾醇_516-85-8
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去氢麦角甾醇

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去氢麦角甾醇介绍:

去氢麦角甾醇


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标准名称及标准号
GB 5009.XXX-202X 食品中麦角甾醇类化合物的测定 液相色谱-质谱法
适用范围
本标准适用于乳制品、食用油及保健食品中麦角甾醇、去氢麦角甾醇(CAS:516-85-8)的定性定量分析,最低检测浓度覆盖0.01-5 mg/kg基质。
核心检测方法
采用反相C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,质谱检测器选用多反应监测模式(MRM),特征离子对为381.2→273.1(定量)和381.2→255.0(定性)。
检出限与定量限
液态样品中方法检出限(LOD)为0.003 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg;固态样品经前处理富集后LOQ可达0.05 mg/kg。
质控样品要求
每批次检测须包含空白对照、加标回收样品(低、中、高三个浓度水平),回收率应控制在80-120%,RSD≤15%;标准曲线相关系数r²≥0.995。
关键实验步骤
1. 样品经皂化提取后固相萃取净化
2. 氮吹浓缩至近干后复溶
3. 上机前过0.22μm有机系滤膜
4. 每20个样品插入质控样校验系统稳定性
特别说明
① 去氢麦角甾醇在光照条件下易异构化,样品前处理需避光操作
② 当检测保健食品时需注意基质抑制效应,须采用标准加入法校正
③ 方法验证数据显示与GB 5009.XX-2018方法比对相对偏差≤8%

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