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大米粉中5种农残分析质控样GB/T 20770-2008_
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大米粉中5种农残分析质控样GB/T 20770-2008

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大米粉中5种农残分析质控样GB/T 20770-2008介绍:



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标准名称及标准号
《粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定 液相色谱-质谱法》
GB/T 20770-2008
适用范围
本标准适用于大米、小麦等粮谷中克百威、甲萘威、速灭威、异丙威、仲丁威等5种氨基甲酸酯类农药残留量的测定,适用于实验室检测及质控样品的分析验证。
核心检测方法
采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS),通过乙腈提取样品中的目标农药,经分散固相萃取(QuEChERS)净化后上机检测,以多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析。
检出限与定量限
5种农药的检出限(LOD)为0.005~0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.02~0.05 mg/kg,具体数值需根据仪器灵敏度和基质效应验证确认。
质控样品要求
质控样需与实际样品基质一致(如大米粉),添加目标农药的浓度应覆盖定量限至标准曲线最高点,均匀性需满足相对标准偏差(RSD)≤10%,稳定性应确保在-20℃保存期内无显著降解。
关键实验步骤
1. 样品前处理:称取5 g样品,加入乙腈振荡提取,离心后取上清液;
2. 净化:使用PSA和C18吸附剂去除杂质;
3. 仪器条件:色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;
4. 定量:采用基质匹配标准曲线法,避免基质干扰。
特别说明
1. 实验过程中需注意氨基甲酸酯类农药易光解,需避光操作;
2. 基质效应对定量结果影响显著,必须使用空白基质配制标准曲线;
3. 定期校准质谱仪并验证离子对响应,确保检测灵敏度。

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