标准物质/甲醇中13种酚类化合物混标/HJ 676-2013
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标准品
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标准名称及标准号
HJ 676-2013《水质 酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》
本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中13种酚类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱联用检测方法。
适用范围
适用于水体中苯酚、间甲酚、2,4-二氯酚等13种酚类化合物的定性及定量分析,目标化合物浓度范围为0.5 μg/L~200 μg/L。
核心检测方法
1. 样品前处理:水样经0.45 μm滤膜过滤后,用盐酸调节pH≤2,采用固相萃取(C18柱)富集净化。
2. 仪器条件:液相色谱分离(C18色谱柱),三重四极杆质谱检测(电喷雾电离负离子模式,多反应监测MRM)。
检出限与定量限
各化合物方法检出限(MDL)为0.1 μg/L~0.3 μg/L,定量限(LOQ)为0.4 μg/L~1.0 μg/L,具体数值见标准中表2。
质控样品要求
1. 空白试验:每批样品(≤20个)至少带1个实验室空白,目标化合物浓度应低于LOQ。
2. 平行样:至少10%样品做平行测定,相对偏差≤20%。
3. 加标回收率:控制在70%~130%。
关键实验步骤
1. 固相萃取活化:依次用5 mL甲醇、5 mL超纯水活化C18柱。
2. 上样与洗脱:水样以3 mL/min流速过柱,真空抽干后用5 mL甲醇洗脱,氮吹浓缩至0.5 mL。
3. 质谱调谐:定期用标准溶液优化质谱参数,确保分辨率与灵敏度符合要求。
特别说明
1. 标准溶液需避光保存于4℃冰箱,有效期3个月。
2. 含余氯水样需加入硫代硫酸钠去除干扰。
3. 质谱锥孔需定期清洗,防止离子源污染导致信号漂移。
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!