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标准物质/伐地那非N-氧化物

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标准名称及标准号
GB/T 38132-2019 保健食品中那非类物质的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于保健食品中伐地那非及其衍生物(包括伐地那非N-氧化物)的定性鉴别和定量分析,涵盖片剂、胶囊、液体等剂型。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过色谱保留时间和特征离子对进行定性,外标法定量,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。
检出限与定量限
伐地那非N-氧化物的方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg,满足痕量检测需求。
质控样品要求
每批次样品需包含空白样品、加标回收样品和平行样,加标浓度应覆盖定量限至标准曲线最高点,回收率需控制在80%-120%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:超声提取后经0.22 μm滤膜过滤;
2. 色谱条件:C18色谱柱,柱温35℃;
3. 质谱条件:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)模式。
特别说明
标准明确要求对疑似阳性样品需采用基质匹配标准曲线进行校正,避免基质效应对定量结果的影响,且需验证方法特异性以防止假阳性。

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