标准物质/乙腈中46种农残混标/GB 23200.10-2016
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46种农残混标
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标准名称及标准号
标准名称:食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱法
标准号:GB 23200.10-2016
发布机构:中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局
实施日期:2017年6月18日
适用范围
适用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物、茶叶等)中208种农药及其代谢物残留量的测定。
检测对象包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等类别农药,涵盖46种农残混标中的目标物。
核心检测方法
1. 前处理:乙腈提取,QuEChERS法净化,离心后取上清液过滤膜。
2. 仪器条件:气相色谱-质谱联用(GC-MS),DB-5MS色谱柱(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm),程序升温,电子轰击离子源(EI),选择离子监测模式(SIM)。
检出限与定量限
检出限(LOD):0.001~0.05 mg/kg(根据农药种类不同)
定量限(LOQ):0.005~0.1 mg/kg,要求加标回收率在70%~120%范围内,RSD ≤ 20%。
质控样品要求
1. 空白样品:每批次至少2个,用于监控背景干扰。
2. 加标样品:添加浓度接近定量限(LOQ),每批次至少1个,回收率需符合标准要求。
3. 平行样:每10个样品至少1组平行,相对偏差 ≤ 20%。
关键实验步骤
1. 样品均质:样品粉碎后过20目筛,混匀。
2. 提取:加入乙腈振荡提取,离心分层。
3. 净化:取上清液加入PSA和C18吸附剂,涡旋离心后过滤。
4. 上机分析:按优化后的GC-MS条件进样,通过保留时间和特征离子定性定量。
特别说明
1. 标准品配制:需使用乙腈作为溶剂,避免目标物降解。
2. 基质效应:不同样品基质可能影响定量结果,建议采用基质匹配标准曲线。
3. 仪器维护:定期清洗离子源和更换色谱柱衬管,确保灵敏度与重复性。
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