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内标/正壬烷中四氯联苯-同位素13C12/2024年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册 第八节(三)_208263-80-3,2,2',5,5'-四氯联苯-13C12
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内标/正壬烷中四氯联苯-同位素13C12/2024年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册 第八节(三)

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内标/正壬烷中四氯联苯-同位素13C12/2024年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册 第八节(三)介绍:


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标准名称及标准号
GB 5009.190-2024《食品安全国家标准 食品中多氯联苯的测定》
适用范围
本标准适用于食品中四氯联苯及其同位素标记物(如13C12标记的四氯联苯)的定量分析,涵盖动物源性食品、植物油脂及加工食品等基质。
核心检测方法
采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS/MS),通过同位素稀释内标法进行定量,内标物为13C12标记的四氯联苯(CAS: 208263-80-3)。样品经正己烷萃取后净化,通过色谱分离和质谱多反应监测(MRM)模式检测。
检出限与定量限
四氯联苯的检出限(LOD)为0.05 μg/kg,定量限(LOQ)为0.2 μg/kg。同位素内标法的定量限需根据实际回收率校正。
质控样品要求
每批次样品需包含空白对照、加标回收样和平行样。加标浓度为LOQ的1-10倍,回收率需在70%-120%范围内,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤
1. 样品均质后加入同位素内标(如正壬烷中四氯联苯-13C12);
2. 正己烷超声萃取,经弗罗里硅土柱净化;
3. 氮吹浓缩至近干,用正壬烷复溶;
4. GC-MS/MS分析,采用DB-5MS色谱柱,程序升温分离;
5. 通过内标法计算目标物浓度。
特别说明
1. 实验需在避光条件下进行,防止多氯联苯光解;
2. 正壬烷溶剂需经高纯氮气吹扫以去除干扰物;
3. 使用同位素内标时需确保其与目标物的色谱行为一致;
4. 质谱参数需定期校准,确保离子对响应稳定。

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