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内标/甲醇中阿奇霉素-D3/2024年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册 第五节(三)

BePure-28548XM Azithromycin-d3 in Methanol {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 163921-65-1 1mL {{goodObj.date}} 曼哈格 {{item.norm}} 100µg/mL {{inventory}} 见证书 常温运输
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标准名称及标准号
标准名称 食品安全国家标准 食品中阿奇霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准号 GB 31656.13-2021
适用范围
适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、牛奶等)中阿奇霉素及其代谢物残留量的测定,涵盖定量检测与定性确证分析。
核心检测方法
采用同位素稀释法,以内标(阿奇霉素-D3)进行定量校正。样品经甲醇提取后,通过固相萃取柱净化,以液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行分离和检测,多反应监测模式(MRM)优化灵敏度。
检出限与定量限
检出限(LOD) 0.5 μg/kg
定量限(LOQ) 1.0 μg/kg
质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度)及质控参考物质。加标回收率需在70%-120%范围内,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤
1. 样品均质后加入内标溶液;
2. 甲醇震荡提取,离心后取上清液;
3. 固相萃取柱活化、上样、淋洗及洗脱;
4. 洗脱液氮吹浓缩后复溶,经0.22 μm滤膜过滤;
5. LC-MS/MS分析,C18色谱柱梯度洗脱,质谱参数按标准优化。
特别说明
1. 实验过程中需严格避免内标污染;
2. 质谱离子源需定期清洗以防止基质效应;
3. 标准曲线线性范围应覆盖0.5-50 μg/kg,相关系数≥0.99;
4. 若样品中目标物浓度超出曲线范围,需稀释后重新测定。

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