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内标/甲醇中4种交链孢霉毒素氘代内标混标/2025年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册 第三节(二)_
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内标/甲醇中4种交链孢霉毒素氘代内标混标/2025年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册 第三节(二)

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内标/甲醇中4种交链孢霉毒素氘代内标混标/2025年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册 第三节(二)介绍:

组分信息:

4种交链孢霉毒素氘代内标混标

CAS号名称标准值单位
610-88-8(Unlabeled)D13细交链孢菌酮酸-D13(TeA-D13)5μg/mL
28540-82-1(Unlabeled)D3腾毒素-D3(TEN-D3)1μg/mL
641-38-3(Unlabeled)D2交链孢酚-D2(AOH-D2)2μg/mL
23452-05-3(Unlabeled)D3交链孢酚单甲醚-D3(AME-D3)0.2μg/mL

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标准名称及标准号
GB 5009.XXX-202X 食品安全国家标准 食品中交链孢霉毒素的测定
适用范围
适用于谷物、果蔬及其制品中4种交链孢霉毒素(包括交链孢酚、交链孢酚单甲醚等)的定量检测,检测范围覆盖0.5-200 μg/kg浓度区间
核心检测方法
方法原理 同位素稀释-液相色谱串联质谱法(ID-LC-MS/MS)
前处理 乙腈/水溶液提取→QuEChERS净化→氮吹浓缩→甲醇复溶
色谱条件 C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),流动相:0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱
质谱条件 ESI+电离模式,多反应监测(MRM),内标法定量
检出限与定量限
指标 谷物基质 果蔬基质
检出限(LOD) 0.15-0.3 μg/kg 0.1-0.25 μg/kg
定量限(LOQ) 0.5 μg/kg 0.3 μg/kg
质控样品要求
质控类型 要求
过程空白 每批次样品≥2个,目标物响应值<LOQ
加标回收 3浓度水平(低、中、高),每批≥10%样品数
内标回收率 70%-120%,超限需重新测定
标准曲线 R²≥0.995,每批更新
关键实验步骤
步骤 操作要点
样品提取 5g样品+20mL乙腈/水(84:16)均质,加入氘代内标混标溶液
净化 上清液经150mg PSA+900mg MgSO₄净化管处理
浓缩 40℃氮吹至近干,1mL甲醇复溶过0.22μm滤膜
上机分析 进样量5μL,柱温40℃,流速0.3mL/min
特别说明
1. 氘代内标需在样品提取前加入以校正基质效应
2. 高色素样品需增加C18固相萃取净化步骤
3. 毒素标准品需-20℃避光保存,现配现用
4. 玉米基质需额外考察烟碱胺干扰

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