内标/甲醇中9种有机磷酸酯内标混标/疾控中心 2025年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册第九节(二)_混标_同位素_标准物质_萘析商城

标准名称	食品安全国家标准食品中有机磷酸酯类化合物的测定气相色谱-串联质谱法
标准号	GB 23200.113-2021

适用对象	植物源性食品（如谷物、蔬菜、水果等）及动物源性食品（如肉类、乳制品等）中有机磷酸酯类化合物的定量检测。
目标化合物	包括磷酸三甲酯（TMP）、磷酸三苯酯（TPP）等9种目标物。

方法原理	样品经提取、净化后，采用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）进行分离分析，内标法定量。
前处理要求	需使用加速溶剂萃取（ASE）或固相萃取（SPE）净化，减少基质干扰。

检出限（LOD）	0.001~0.005 mg/kg（不同化合物差异）
定量限（LOQ）	0.003~0.015 mg/kg

空白对照	每批次样品需包含至少1个空白样品，确保无交叉污染。
加标回收率	质控样品加标浓度需覆盖定量限~10倍定量限，回收率要求70%~120%。

内标添加	样品前处理前加入内标溶液，校正基质效应和仪器波动。
仪器参数	色谱柱：DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；进样口温度：280℃；质谱离子源温度：300℃。

基质效应	高脂肪样品需增加净化步骤（如GPC净化），避免假阳性结果。
标准溶液稳定性	-20℃避光保存，使用前需恢复至室温并混匀。

内标/甲醇中9种有机磷酸酯内标混标/疾控中心 2025年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册 第九节(二)