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氯化芥子碱

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国家标准解读: 食品安全国家标准 植物源性食品中氯化芥子碱残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中氯化芥子碱残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》
适用范围 本标准适用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中氯化芥子碱残留量的检测,定量范围为0.01 mg/kg至5.0 mg/kg。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过乙腈提取样品中目标物,经固相萃取柱净化后上机分析,外标法定量。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.003 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,满足国际食品法典委员会(CAC)对农残检测的灵敏度要求。
质控样品要求 每批次样品需同步进行空白试验、加标回收率试验(加标水平为LOQ、2×LOQ和10×LOQ),回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品粉碎后加入乙腈均质提取;
2. 提取液经PSA和C18混合吸附剂净化;
3. 氮吹浓缩复溶后过0.22 μm滤膜;
4. LC-MS/MS分析,监测离子对为m/z 224.1→138.1(定量离子)和224.1→110.0(定性离子)。
特别说明 实验需注意基质效应影响,建议采用基质匹配标准曲线;氯化芥子碱在酸性条件下易分解,样品前处理需控制pH值在6-8范围内。

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