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内标/特布他林-D9醋酸盐

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标准名称及标准号
GB 31658.17-2021 《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、肾脏等)中特布他林、沙丁胺醇等β-受体激动剂类药物的残留量检测,需使用同位素内标(如特布他林-D9醋酸盐)进行定量校准。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法消除基质效应。内标物(如特布他林-D9醋酸盐)与目标物具有相似保留时间和电离效率,用于校正样品前处理及仪器响应的波动。
检出限与定量限
特布他林的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。内标法定量范围需覆盖目标物浓度的50%-150%。
质控样品要求
每批次样品需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度)及质控样。内标添加量应与目标物浓度匹配,回收率需满足70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:酶解后固相萃取净化;
2. 内标添加:在样品提取前加入特布他林-D9醋酸盐;
3. LC条件:C18色谱柱,梯度洗脱;
4. MS/MS检测:多反应监测(MRM)模式,内标法计算残留量。
特别说明
使用特布他林-D9醋酸盐时需验证其纯度(≥98%)及同位素丰度(≥99%),避免未标记同位素干扰定量结果。实验过程中需严格控制基质效应,必要时采用稀释或净化步骤优化。

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