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新乌头碱

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新乌头碱介绍:


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国家标准: 食品安全国家标准 植物源性食品中乌头类生物碱的测定 液相色谱-质谱法
标准名称及标准号
GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中乌头类生物碱的测定 液相色谱-质谱法
适用范围
适用于植物源性食品(如中药材、食用菌、茶叶等)中新乌头碱及其他乌头类生物碱的定性及定量检测。
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用多反应监测(MRM)模式,通过色谱保留时间和特征离子对进行定性,外标法定量。
检出限与定量限
新乌头碱的检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。
质控样品要求
每批次样品需添加基质加标质控样,回收率应控制在70%-120%,平行样相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤
1. 样品经酸化乙醇提取;
2. 通过固相萃取柱(如MCX)净化;
3. 氮吹浓缩后复溶,过0.22 μm滤膜;
4. LC-MS/MS分析,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。
特别说明
新乌头碱在酸性条件下易水解,样品前处理需严格控制pH值,避免长时间高温处理。
行业标准:中国药典2020年版四部 通则2351 乌头类生物碱限量检查法
标准名称及标准号
中国药典2020年版四部 通则2351 乌头类生物碱限量检查法
适用范围
适用于中药材及饮片中乌头类生物碱(包括新乌头碱、乌头碱、次乌头碱)的限量检查。
核心检测方法
高效液相色谱法(HPLC),C18色谱柱分离,检测波长235 nm,外标法计算总生物碱含量。
检出限与定量限
新乌头碱的定量限(LOQ)为0.1 μg/mL,按取样量折算为药材中限值≤0.02%。
质控样品要求
每批检测需同步测定标准对照品和阴性样品,色谱峰分离度≥1.5,理论塔板数≥5000。
特别说明
方法规定新乌头碱、乌头碱、次乌头碱总含量不得过0.020%,检测结果需扣除溶剂空白干扰。

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