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内标/恶喹酸/奥索利酸-D5

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国家标准解读
标准名称及标准号 GB 31656.5-2021《食品安全国家标准 水产品中恶喹酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于鱼类、甲壳类等水产品中恶喹酸及其代谢物残留量的定量检测,检测基质包括肌肉组织和内脏组织。
核心检测方法 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过内标法(如奥索利酸-D5)进行定量分析,实现痕量级检测。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,满足国际食品法典委员会(CAC)对喹诺酮类药物的限量要求。
质控样品要求 每批次实验需包含空白样品、加标回收样品及质控标准品,加标浓度需覆盖LOQ至10倍LOQ范围,回收率应控制在70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取后采用C18固相萃取柱净化
2. 流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱
3. 质谱采用多反应监测(MRM)模式,母离子m/z 262.1→244.1(恶喹酸)
4. 内标法定量,校准曲线需覆盖定量范围且R²≥0.99
特别说明 检测过程需严格控制pH值(2.8-3.2),避免目标物电离状态改变;需验证基质效应(ME≤±20%),必要时采用基质匹配校准曲线。

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