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猪肉粉中5种β-受体激动剂类药物质控样品/GB 31658.22-2022

SHAM_234549

5 β-receptor agonists quality control in pork powder

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10g

伟业计量

5组分

见证书

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2#烟煤
GBW(E)110122 | 见证书
碳钢Q235
GBW(E)020214 | 见证书
占行002
占行002 | 见证书

一、基本信息：

基质	猪肉粉
形态	固态
有效期	2026-06-03
存储条件	(-18±5)℃密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至（20±3）℃，并充分摇动以保证均匀。本质控样品打开后应尽快使用，使用中严格防止沾污。本质控样品从包装袋中取出后，不可再装回作为质控样品使用。最小取样量为2g。
用途	本质控样品可适用于食品中β-受体激动剂类残留量的质量分析；也可用于检测方法评价和人员考核等实验室质量控制。
别名
理化性质
稀释方法

二、样品制备：

本质控样品采用猪肉粉为原料，经加工后，干燥、粉碎、过筛、混匀、灭菌分装而成。

三、溯源性及定值方法：

本质控样品的标准值采用测量值，并用高效液相色谱-质谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

四、特征量值及扩展不确定度：

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	克伦特罗	27.8μg/kg	5.6μg/kg	猪肉粉
1	沙丁胺醇	36.8μg/kg	7.4μg/kg	猪肉粉
1	莱克多巴胺	28.9μg/kg	5.8μg/kg	猪肉粉
1	特布他林	33.2μg/kg	6.6μg/kg	猪肉粉
1	氯丙那林	30.1μg/kg	6.0μg/kg	猪肉粉

五、均匀性检验及稳定性考察：

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

六、包装、储存及使用：

本标准物质采用铝箔袋包装,规格10g携带或运输时应有防碎裂保护。

七、研制依据：

依据名称	依据编号	依据实施日期	下载
GB 31658.22-2022 食品安全国家标准动物性食品中β－受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法	GB 31658.22-2022	2023-02-01 00:00:00

八、参考资料：

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国家标准：食品安全国家标准动物性食品中β-受体激动剂类药物的测定

适用范围	适用于猪肉粉、肌肉组织等动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等5种β-受体激动剂类药物的残留检测。

核心检测方法

液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。样品经酶解、离心、固相萃取净化后，采用同位素内标法定量分析。

检出限与定量限

检出限（LOD）：0.3 μg/kg（以克伦特罗计）
定量限（LOQ）：1.0 μg/kg（所有目标物）

质控样品要求

1. 基体匹配：必须使用猪肉粉基体的质控样品
2. 浓度水平：应包含LOQ、2倍LOQ和法规限量点（如1.0 μg/kg、2.0 μg/kg、5.0 μg/kg）
3. 均匀性：RSD≤15%
4. 稳定性：-20℃保存≥6个月

关键实验步骤

1. 样品前处理：β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶37℃水解16小时
2. 净化：HLB固相萃取柱净化，洗脱液为5%氨化甲醇
3. 仪器条件：C18色谱柱（2.1×100mm,1.7μm），流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
4. 质谱监测：采用MRM模式，每个化合物至少监测2对离子对

特别说明	1. 实验全程需避光操作，防止目标物降解 2. 每批次检测需包含空白对照、基质加标样品和质控样 3. 标准品储备液需-70℃保存，避免反复冻融 4. 固相萃取柱使用前需用3mL甲醇和3mL水活化

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