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标准物质/乙腈中17种真菌毒素混标套装/疾控中心 2025年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册 第三节(一)/保质期12个月_
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标准物质/乙腈中17种真菌毒素混标套装/疾控中心 2025年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册 第三节(一)/保质期12个月

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标准名称及标准号
GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定
GB 5009.24-2016 食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定
GB 5009.25-2016 食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定
适用范围
上述标准适用于谷物、食用油、调味品等食品中多种真菌毒素的定量检测,包括黄曲霉毒素B1/B2/G1/G2、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮等。检测方法涵盖液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)及高效液相色谱法(HPLC)。
核心检测方法
1. 免疫亲和层析净化-LC-MS/MS法:用于高灵敏度检测,适用于复杂基质样品。
2. 同位素内标法:通过添加同位素标记内标物(如¹³C标记毒素)校正基质效应和回收率偏差。
3. 多反应监测(MRM)模式:通过特征离子对实现高选择性定量。
检出限与定量限
黄曲霉毒素B1:检出限(LOD)0.05 μg/kg,定量限(LOQ)0.1 μg/kg
赭曲霉毒素A:LOD 0.2 μg/kg,LOQ 0.5 μg/kg
玉米赤霉烯酮:LOD 5.0 μg/kg,LOQ 10.0 μg/kg(具体限值需根据基质调整)
质控样品要求
1. 每批次检测需包含空白样品、加标回收样品(加标浓度覆盖LOQ~10倍LOQ)。
2. 加标回收率应控制在70%~120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
3. 质控样应与待测样品基质匹配(如玉米粉、花生油等)。
关键实验步骤
1. 样品提取:乙腈-水(84:16)混合溶液振荡提取,离心后取上清液。
2. 净化:免疫亲和柱过柱,甲醇洗脱目标物。
3. 浓缩定容:氮吹至近干,乙腈-水复溶。
4. 仪器分析:LC-MS/MS梯度洗脱,MRM模式采集数据。
特别说明
1. 标准溶液需避光保存于-20℃,使用前恢复至室温并混匀。
2. 不同品牌免疫亲和柱的性能需通过加标回收实验验证。
3. 实验环境需控制湿度≤60%,防止真菌毒素标准品降解。

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