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雄烯醇酮_521-18-6
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雄烯醇酮

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雄烯醇酮介绍:


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雄烯醇酮(CAS:521-18-6)相关检测标准解读
标准名称及标准号
GB 31660.5-2019 食品安全国家标准 动物性食品中雄烯醇酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
本标准适用于猪、牛、羊等动物肌肉、肝脏、肾脏及脂肪组织中雄烯醇酮残留量的定量检测,涵盖样品前处理、仪器分析及结果判定。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过酶解提取、固相萃取净化、色谱分离及多反应监测模式(MRM)实现目标物定性与定量。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,适用于痕量残留分析,需通过标准曲线验证线性范围(1.0-50.0 μg/kg)。
质控样品要求
每批次样品需包含空白基质对照、添加低(1.0 μg/kg)、中(10.0 μg/kg)、高(40.0 μg/kg)浓度质控样,回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤
1. 样品均质后加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解(37℃孵育12小时);
2. 乙腈提取,C18固相萃取柱净化;
3. 流动相为0.1%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;
4. 质谱采用电喷雾电离(ESI+),监测离子对m/z 287.2→97.1(定量)和287.2→109.1(定性)。
特别说明
1. 实验需使用同位素内标(如雄烯醇酮-d4)校正基质效应;
2. 避免使用塑料制品接触样品以防干扰;
3. 方法依据国际食品法典委员会(CAC)指南制定,结果需结合我国《动物性食品中兽药最高残留限量》进行合规性判定。

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