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甲基泼尼松

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甲基泼尼松介绍:


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国家标准 GB 31658.18-2021 食品安全国家标准 动物性食品中糖皮质激素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.18-2021 食品安全国家标准 动物性食品中糖皮质激素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于猪、牛、羊肌肉和肝脏中甲基泼尼松龙等12种糖皮质激素残留量的测定
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用同位素内标法定量
检出限与定量限 检出限0.3 μg/kg,定量限1.0 μg/kg
质控样品要求 空白基质添加标准品需满足回收率70%-120%,每批次样品需包含空白对照、加标回收和平行样
关键实验步骤 1. 试样经β-葡萄糖醛酸酶水解
2. 乙腈提取后经PRiME HLB固相萃取柱净化
3. 梯度洗脱分离,电喷雾离子源负离子模式检测
特别说明 需注意基质效应对检测结果的影响,必要时采用基质匹配标准曲线进行校正
行业标准 进出口动物源性食品中糖皮质激素的测定 液相色谱-质谱/质谱法
标准名称及标准号 SN/T 5482-2022 进出口动物源性食品中糖皮质激素的测定 液相色谱-质谱/质谱法
适用范围 进出口肉类、内脏及其制品中甲基泼尼松等9种糖皮质激素残留检测
核心检测方法 QuEChERS前处理结合LC-MS/MS检测,采用外标法定量
检出限与定量限 方法检出限0.5 μg/kg,定量限2.0 μg/kg
质控样品要求 每20个样品需插入1个标准物质质控样,相对标准偏差(RSD)应≤15%
关键实验步骤 1. 乙腈-乙酸乙酯混合提取
2. 分散固相萃取净化(PSA+C18填料)
3. 正负离子切换扫描模式检测
特别说明 本方法适用于高脂肪含量样品的检测,需严格控制离心转速和萃取时间
国家标准 GB/T 21981-2020 动物源食品中激素多残留检测方法
标准名称及标准号 GB/T 21981-2020 动物源食品中激素多残留检测方法
适用范围 畜禽产品中糖皮质激素、雌激素等50种激素残留的筛查与确证
核心检测方法 固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)
检出限与定量限 甲基泼尼松检出限0.2 μg/kg,定量限0.5 μg/kg
质控样品要求 需制备3个不同浓度水平的加标样品,每个浓度至少6个平行样
关键实验步骤 1. 酶解时间控制16小时±5分钟
2. Oasis HLB柱净化
3. 流动相含0.1%甲酸的水-乙腈体系
特别说明 建议使用二级质谱碎片离子比例作为定性确证依据
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