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beta-玉米赤霉烯醇

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beta-玉米赤霉烯醇介绍:


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beta-玉米赤霉烯醇

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标准名称及标准号
GB 5009.209-2016
食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮及其代谢物的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
本标准适用于谷物、油脂、乳制品、婴幼儿食品等食品中玉米赤霉烯酮及其代谢物(包括β-玉米赤霉烯醇)的检测。方法涵盖样品前处理、色谱分离条件及质谱参数,确保检测的准确性和特异性。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法或外标法定量。样品经乙腈-水提取后,使用免疫亲和柱净化,目标化合物在C18色谱柱上分离,多反应监测(MRM)模式检测,保留时间和离子对比例用于定性定量。
检出限与定量限
检出限(LOD):0.05 μg/kg(以β-玉米赤霉烯醇计)
定量限(LOQ):0.2 μg/kg(以β-玉米赤霉烯醇计),适用于所有食品基质。
质控样品要求
1. 每批次样品需包含空白对照和加标回收实验(加标浓度接近定量限);
2. 平行样数量≥10%,相对标准偏差(RSD)应≤15%;
3. 回收率范围:70%-120%(低浓度加标时为60%-130%)。
关键实验步骤
1. 提取:样品粉碎后,用乙腈-水(84:16)振荡提取,离心取上清;
2. 净化:上清液通过玉米赤霉烯酮免疫亲和柱,水洗后洗脱;
3. 仪器分析:流动相为甲醇-5 mM乙酸铵,梯度洗脱,质谱离子源为电喷雾(ESI-),监测离子对为319.1→123.1(定量)和319.1→281.1(定性)。
特别说明
1. 实验过程中需避免玻璃器皿污染,建议使用惰性材料;
2. 免疫亲和柱需验证其交叉反应性,确保对β-玉米赤霉烯醇的特异性吸附;
3. 质谱参数需定期校准,防止基质效应对定量结果的影响。

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