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韭菜粉中氧乐果分析质控样品_
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韭菜粉中氧乐果分析质控样品

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韭菜粉中氧乐果分析质控样品介绍:

韭菜粉中氧乐果分析质控样品


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标准名称及标准号
GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药残留量的测定 气相色谱法
适用范围
本标准适用于韭菜粉等植物源性食品中氧乐果等有机磷类农药残留量的定量检测。基质包括蔬菜制品、水果制品、谷物等固态或粉状样品。
核心检测方法
1. 采用乙腈超声波辅助提取
2. 固相萃取柱(Carb/NH₂)净化
3. 气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)或气相色谱-质谱(GC-MS)分析
4. 外标法定量
检出限与定量限
项目 指标
氧乐果检出限(LOD) 0.005 mg/kg
氧乐果定量限(LOQ) 0.01 mg/kg
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用韭菜粉空白基质制备
2. 浓度水平:至少包含LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个浓度水平
3. 均匀性:粒径≤180μm,RSD≤10%
4. 稳定性:-20℃避光保存≥6个月
关键实验步骤
样品前处理:
1. 准确称取5.0g韭菜粉样品
2. 加入10mL乙腈超声提取20min
3. 4000r/min离心5min取上清液

净化过程:
1. 通过Carb/NH₂复合固相萃取柱
2. 乙腈-甲苯(3:1)混合液洗脱
3. 40℃氮吹浓缩至近干

仪器分析:
1. DB-1701色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)
2. 程序升温:初温80℃保持1min,以20℃/min升至260℃保持10min
3. 进样口温度:250℃,检测器温度:300℃
特别说明
1. 氧乐果为热不稳定化合物,需控制进样口温度≤250℃
2. 韭菜粉基质含硫化合物易干扰检测,必须采用双柱确认
3. 每批次样品需同步进行空白试验、加标回收(75%-110%)和质控样测定
4. 当检测结果接近限量标准(0.02mg/kg)时,需使用GC-MS进行确证

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