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茶叶粉中氧乐果分析质控样品_
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茶叶粉中氧乐果分析质控样品

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茶叶粉中氧乐果分析质控样品


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食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围
适用于茶叶、蔬菜、水果等植物源性食品中氧乐果等208种农药残留量的测定,涵盖茶叶粉基质检测
核心检测方法
1. QuEChERS前处理:乙腈提取,盐析分层
2. 净化:PSA吸附剂去除基质干扰
3. GC-MS/MS分析:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),多反应监测模式(MRM)
4. 内标法定量:采用氘代农药同位素内标物
检出限与定量限
• 氧乐果方法检出限(LOD):0.005 mg/kg
• 氧乐果定量限(LOQ):0.01 mg/kg
• 线性范围:0.01~0.5 mg/kg(茶叶基质)
质控样品要求
1. 每批次样品需带空白基质加标样(加标水平0.02mg/kg)
2. 加标回收率范围:70%~120%(茶叶基质)
3. 平行样相对偏差:≤15%
4. 质控样需与实际样品同步处理分析
关键实验步骤
样品提取:
1. 称取2g茶叶粉,加入10mL乙腈振荡提取
2. 加入4g MgSO₄+1g NaCl盐析包剧烈振荡

净化:
1. 取上清液1mL加入150mg MgSO₄+50mg PSA
2. 涡旋离心后过0.22μm有机滤膜

上机分析:
1. 进样量:1μL,不分流进样
2. 氧乐果特征离子对:110/79(定量离子),110/65(定性离子)
特别说明
1. 氧乐果为热不稳定农药,进样口温度不宜超过250℃
2. 茶叶基质需增加净化剂用量(建议PSA增至100mg)
3. 注意氧乐果代谢物(氧乐果亚砜、砜)的同步监测
4. 每24小时需进行系统适用性测试(SSV)

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