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菠菜粉中氧乐果分析质控样品_
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菠菜粉中氧乐果分析质控样品

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菠菜粉中氧乐果分析质控样品介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
标准名称 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准号 GB 23200.113-2018
发布日期 2018-06-21
实施日期 2018-12-21
适用范围
本标准适用于菠菜粉等植物源性食品中氧乐果等208种农药残留量的测定。覆盖谷物、蔬菜、水果、茶叶等基质,包含有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等农药类别。
核心检测方法

1. 前处理:试样经乙腈提取,QuEChERS净化法处理

2. 仪器分析:气相色谱-质谱联用法(GC-MS)

3. 色谱条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温

4. 质谱条件:电子轰击源(EI),选择离子监测模式(SIM)

检出限与定量限
项目 要求
氧乐果检出限(LOD) 0.005 mg/kg
氧乐果定量限(LOQ) 0.01 mg/kg
线性范围 0.01~0.5 mg/L (R²≥0.995)
质控样品要求

1. 基质匹配:必须使用菠菜粉基质质控样

2. 浓度水平:至少包含LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个浓度

3. 精密度:平行样RSD≤10%

4. 准确度:加标回收率需控制在70%~120%

5. 批次要求:每批样品需带基质质控样和空白对照

关键实验步骤

1. 试样提取:称取2g菠菜粉样品,加入10mL乙腈振荡提取,离心后取上清液

2. 净化处理:提取液加入PSA和C18吸附剂,涡旋离心后过0.22μm滤膜

3. 上机分析:GC-MS进样量1μL,氧乐果特征离子m/z为110,156,213

4. 结果判定:保留时间偏差≤0.1min,特征离子丰度比偏差≤20%

特别说明

1. 氧乐果属于热不稳定农药,进样口温度不宜超过250℃

2. 菠菜粉基质需验证色素干扰,必要时增加石墨化碳黑净化

3. 当检测值接近定量限时,需用二级质谱(GC-MS/MS)确认

4. 方法验证需满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范》要求

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!