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黄瓜粉中氧乐果分析质控样品_
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黄瓜粉中氧乐果分析质控样品

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黄瓜粉中氧乐果分析质控样品介绍:

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食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号
标准名称 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准号 GB 23200.113-2018
发布日期 2018-12-21
实施日期 2019-06-21
适用范围
本标准适用于植物源性食品(包括黄瓜粉等固体样品)中氧乐果等208种农药及其代谢物残留量的测定。覆盖谷物、蔬菜、水果、茶叶等基质,特别适用于含硫有机磷农药的检测。
核心检测方法
1. 样品前处理:乙腈提取→QuEChERS净化法(PSA吸附剂+MgSO₄)
2. 仪器分析:气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
3. 色谱条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温
4. 质谱条件:电子轰击离子源(EI),选择离子监测模式(SIM)
5. 定量方法:基质匹配标准曲线外标法
检出限与定量限
1. 氧乐果方法检出限(LOD):0.005 mg/kg
2. 氧乐果定量限(LOQ):0.01 mg/kg
3. 线性范围:0.01-0.5 mg/kg(相关系数R²≥0.995)
4. 黄瓜粉基质中回收率要求:70%-120%(加标浓度0.01-0.1 mg/kg)
质控样品要求
1. 每批次样品需带空白基质对照
2. 每20个样品设置1个加标质控样(加标浓度0.02 mg/kg)
3. 质控样回收率范围:80%-110%
4. 连续分析需插入标准曲线中间点校正确认浓度偏差≤15%
5. 质控样需与实际样品同步处理和分析
关键实验步骤
1. 样品提取:称取5g黄瓜粉,加入10mL乙腈振荡提取30min
2. 净化:取1mL提取液加入50mg PSA+150mg MgSO₄净化管,离心后取上清液
3. 浓缩:氮吹浓缩至近干,用0.5mL丙酮复溶
4. 仪器分析
  - 进样量:1μL(不分流模式)
  - 色谱升温程序:60℃(1min)→20℃/min→180℃→5℃/min→300℃(5min)
  - 氧乐果特征离子:m/z 110(定量离子), 156, 125
5. 结果计算:通过基质匹配标准曲线定量
特别说明
1. 氧乐果属于热不稳定农药,进样口温度不得超过250℃
2. 黄瓜粉需充分均质,防止样品不均匀导致的偏差
3. 需注意同分异构体干扰(特征离子比例确认)
4. 标准要求每24小时需进行仪器性能校验
5. 实验过程需控制环境温度≤25℃,避免目标物降解

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