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生姜中噻虫胺分析质控样品_
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生姜中噻虫胺分析质控样品

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生姜中噻虫胺分析质控样品


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食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法》
适用范围 适用于生姜等植物源性食品中噻虫胺等331种农药残留的定量检测。明确包含根茎类蔬菜基质,对生姜样品前处理有专门要求。
核心检测方法 1. QuEChERS前处理法:乙腈提取,盐包分层净化
2. 液相色谱分离:C18色谱柱分离,梯度洗脱程序
3. 质谱检测:电喷雾电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM)
检出限与定量限 噻虫胺在生姜基质中的技术指标:
• 检出限(LOD):0.003 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.01 mg/kg
• 线性范围:0.01~0.5 mg/kg(相关系数R²≥0.99)
质控样品要求 1. 每批次样品需做空白对照和加标回收
2. 加标浓度要求:LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三水平
3. 回收率范围:70%~120%(噻虫胺在生姜基质)
4. 相对标准偏差(RSD):≤15%
关键实验步骤 1. 样品制备:生姜样品匀浆后取10.0g±0.1g
2. 提取:加入10mL乙腈振荡提取,MgSO₄/NaCl盐包分层
3. 净化:取上清液经PSA、C18、MgSO₄混合净化剂净化
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,乙腈-水(1:1)定容
5. 仪器分析:LC-MS/MS检测,保留时间定性,基质匹配标准曲线定量
特别说明
1. 生姜基质需增加净化剂用量(建议PSA 150mg,C18 50mg)
2. 噻虫胺监测离子对:250.0>132.0(定量离子),250.0>169.0(定性离子)
3. 当检测值接近限量时,需用基质匹配标准品排除基质效应
4. 实验过程需控制环境温度≤25℃,防止乙腈挥发导致定量偏差

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