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丙酮中甲拌磷_
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丙酮中甲拌磷

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丙酮中甲拌磷介绍:

产品组成:
编号浓度CAS号
NCS162009-100-D(CAS号298-02-2)100μg/mL298-02-2

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食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于水果、蔬菜、谷物等植物源性食品中甲拌磷等208种农药残留量的定量检测。丙酮作为标准物质溶剂和样品提取溶剂使用。
核心检测方法 1. 样品经乙腈提取后盐析分层
2. 采用QuEChERS净化法
3. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测
4. 选择离子监测模式(SIM)定量分析
检出限与定量限 甲拌磷检出限(LOD): 0.005 mg/kg
甲拌磷定量限(LOQ): 0.01 mg/kg
在0.01-0.5 mg/kg线性范围内相关系数≥0.99
质控样品要求 1. 每批次样品需带空白对照
2. 每20个样品插入1个加标质控样
3. 加标回收率范围: 70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤 1. 样品粉碎后准确称取10.0 g
2. 加入10 mL含1%乙酸的乙腈溶液提取
3. 加入4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析
4. 上清液经PSA净化管净化
5. 氮吹浓缩后丙酮定容至1 mL
6. GC-MS分析:DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)
特别说明 1. 甲拌磷保留时间约12.5分钟
2. 定性离子(m/z): 75, 121, 260; 定量离子(m/z): 260
3. 丙酮溶剂需色谱纯级别
4. 特别注意基质效应影响,需采用基质匹配标准曲线
水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
标准名称及标准号 GB/T 19648-2006《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》
适用范围 适用于水果蔬菜中甲拌磷等500种农药残留的定性和定量分析。丙酮用于标准溶液配制和样品前处理。
核心检测方法 1. 乙腈振荡提取法
2. 固相萃取(SPE)净化技术
3. 气相色谱-质谱全扫描模式检测
4. 保留时间和特征离子比例双重定性
检出限与定量限 甲拌磷方法检出限:0.01 mg/kg
定量范围:0.02-0.5 mg/kg
最低检测浓度:0.005 mg/kg(信噪比≥3)
质控样品要求 1. 每批样品设空白对照和加标平行样
2. 加标浓度0.05 mg/kg和0.2 mg/kg
3. 回收率控制范围:80%-110%
4. 连续进样RSD≤10%
关键实验步骤 1. 均质样品15.0 g加入30 mL乙腈提取
2. 提取液经ENVI-Carb柱净化
3. 40℃水浴氮吹至近干
4. 丙酮定容至1.0 mL
5. GC-MS条件:进样口温度250℃,程序升温(初始70℃,以25℃/min升至150℃,再以3℃/min升至200℃)
特别说明 1. 甲拌磷特征碎片离子:75、121、97
2. 丙酮溶剂需经分子筛脱水处理
3. 注意甲拌磷易光解,操作需避光
4. 不同基质需优化升温程序
水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于甲拌磷等热不稳定农药在果蔬中的残留检测。丙酮作为标准物质溶剂和仪器清洗剂。
核心检测方法 1. 乙腈-水混合提取
2. 分散固相萃取(d-SPE)净化
3. 液相色谱-串联质谱检测(LC-MS/MS)
4. 多反应监测模式(MRM)定量
检出限与定量限 甲拌磷定量限(LOQ): 0.01 mg/kg
检出限(LOD): 0.003 mg/kg
线性范围:0.01-0.5 μg/mL(r²≥0.995)
质控样品要求 1. 每批样品≥10%平行样
2. 空白加标回收率:75%-105%
3. 连续校准标准偏差≤15%
4. 每24小时更新标准曲线
关键实验步骤 1. 样品加入含1%乙酸的乙腈溶液提取
2. 提取液经C18吸附剂净化
3. 40℃氮气吹至0.5 mL
4. 丙酮复溶后过0.22 μm滤膜
5. LC条件:C18色谱柱(2.1×100 mm, 1.7 μm),流动相:乙腈-0.1%甲酸水
特别说明 1. 甲拌磷质谱参数:母离子m/z 261,子离子m/z 75/121
2. 丙酮需LC-MS级纯度
3. 注意溶剂效应,进样体积不超过5 μL
4. 适用于甲拌磷砜、甲拌磷亚砜等代谢物检测

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