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丙酮中甲拌磷_
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丙酮中甲拌磷

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丙酮中甲拌磷介绍:

产品组成:
编号浓度CAS号
NCS162009-D(CAS号298-02-2)1000μg/mL298-02-2

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标准名称及标准号
GB 23200.8-2016
食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
适用范围
本标准适用于水果、蔬菜及其制品中甲拌磷等500种农药残留量的测定。检测基质包括新鲜果蔬、果汁、果酱等加工品,涵盖有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等主要农药类别。
核心检测方法
气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
1. 试样经乙腈提取,QuEChERS法净化
2. 采用DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离
3. 电子轰击电离源(EI),选择离子监测模式(SIM)
4. 甲拌磷特征离子:m/z 75, 121, 260, 293
5. 保留时间窗口:12.3±0.3分钟
检出限与定量限
甲拌磷特定参数:
• 方法检出限(MDL):0.003 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.01 mg/kg
• 线性范围:0.01~0.5 mg/L(R²≥0.995)
• 相对标准偏差(RSD):≤8%(0.05mg/kg加标水平)
质控样品要求
1. 每批次至少10%平行样(≥20个样品时不少于5个)
2. 空白加标回收率:85%-115%(加标浓度0.05mg/kg)
3. 基质加标样:每20样品设1组(低中高三个浓度)
4. 标准曲线相关系数:≥0.995(每批更新)
5. 连续校准标样:每10样品插入1个(偏差≤15%)
关键实验步骤
试样处理:
1. 均质样品15g + 乙腈15mL振荡提取(含1%乙酸)
2. 加入净化包(MgSO₄ 6g + NaCl 1.5g + Na₃Citrate 1g)
仪器条件:
3. 进样口温度:250℃,分流比10:1
4. 程序升温:60℃(1min)→20℃/min→180℃→5℃/min→300℃(5min)
5. 离子源温度:230℃,传输线温度:280℃
特别说明
1. 甲拌磷为热不稳定化合物,进样口衬管需定期更换(≤200针)
2. 丙酮溶剂可能干扰保留时间9-11分钟的组分,建议使用甲苯替代
3. 含硫基质需采用冷冻离心(-20℃)消除基质干扰
4. 当检出浓度>0.1mg/kg时,需用DB-17MS色谱柱二次确认
5. 实验废弃物按GB/T 31190要求处置(含有机磷剧毒物)

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