乳粉中4种金属分析质控样GB 5009.268-2016
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1. 基本信息
2. 特性量值
注：本质控样标准值为乳粉中4种金属的含量。
3. 说明
本质控样仅供实验室研究与分析测试工作使用，因用户使用或储存不当所引起的投诉，不予承担责任。
收到后请立即核对品种、数量和包装，相关赔偿只限于样品本身，不涉及其他任何损失。
如需获得更多与使用有关的信息，请与客服联系。
可提供大包装样品或定制服务，量大优惠，请添加客服企业微信或拨打400电话进行咨询。
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。
本标准规定了食品中铅、镉、砷、铬等金属元素的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定方法。
适用于乳粉、婴幼儿配方食品等固体样品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、铬(Cr)的定量检测，其他食品基质可参照使用。
方法一： 微波消解-ICP-MS法（第一法）
- 样品经硝酸微波消解后，用ICP-MS测定金属离子质荷比(m/z)
- 采用内标法校正基体效应（推荐使用铟、铋等内标元素）
方法二： 湿法消解-ICP-OES法（第二法）
- 硝酸-过氧化氢体系消解，ICP-OES测定特征发射光谱波长
- 需同步测定标准物质进行仪器校准
注：实际限值需通过方法验证确认，不同仪器性能可能有差异
1. 标准物质： 使用国家一级标准物质（如GBW10017奶粉基体）
2. 平行样： 每批次样品需≥10%平行双样，相对偏差≤15%
3. 加标回收： 每批样品需做加标回收实验，回收率控制在80%-120%
4. 空白对照： 必须包含试剂空白和消解罐空白
步骤1：样品前处理
- 准确称取0.5g乳粉样品（精确至0.001g）
- 加入8mL硝酸，静置30min后微波消解（程序参考标准附录）
步骤2：仪器分析
- ICP-MS需优化碰撞反应池参数（如Pb选m/z208，As需氦气碰撞模式）
- ICP-OES需选择特征谱线（如Cr 267.716nm，Cd 214.438nm）
步骤3：结果计算
- 按标准公式计算元素含量：X=(C-C0)×V/(m×1000)
X：含量(mg/kg)，C：样品浓度(μg/L)，C0：空白浓度，V：定容体积(mL)，m：样品质量(g)
1. 砷检测需注意：
- 乳粉中砷形态可能影响结果，必要时采用液相色谱-ICP-MS联用
- 避免使用盐酸，防止砷化氢挥发损失
2. 铬检测关键点：
- 严格控制消解温度≤200℃，防止Cr(III)氧化为Cr(VI)
- 建议采用碰撞池模式消除干扰
3. 实验环境要求：
- 超净实验室环境（洁净度≥万级）
- 使用高纯试剂（硝酸≥MOS级）和超纯水（电阻率≥18.2MΩ·cm）
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！