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龙眼中二氧化硫分析质控样品

MRM2138

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龙眼中二氧化硫分析质控样品介绍：

龙眼中二氧化硫分析质控样品

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国家标准解读：食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定

标准名称及标准号

GB 5009.34-2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》

适用范围	适用于各类食品中二氧化硫残留量的测定，包括： 1. 水果制品（龙眼干、荔枝干等蜜饯类） 2. 干制蔬菜 3. 淀粉糖浆 4. 调味品 5. 葡萄酒等发酵酒

核心检测方法

蒸馏-碘量法（第二法）：
1. 原理：样品酸化后加热蒸馏释放二氧化硫
2. 馏出物被乙酸铅溶液吸收形成亚硫酸盐
3. 用碘标准溶液滴定测定含量

离子色谱法（第三法）：
1. 样品经碳酸钠溶液提取
2. 过氧化氢氧化将亚硫酸盐转化为硫酸盐
3. 离子色谱分离后电导检测器测定

检出限与定量限

方法	检出限(LOD)	定量限(LOQ)
蒸馏-碘量法	1.0 mg/kg	3.0 mg/kg
离子色谱法	0.5 mg/kg	1.5 mg/kg

质控样品要求

1. 基质匹配：必须使用龙眼基体的二氧化硫质控样
2. 浓度梯度：应包含高中低三个浓度水平（建议覆盖10-200mg/kg）
3. 均匀性：相对标准偏差(RSD)≤5%
4. 稳定性：-18℃保存≥6个月
5. 使用频次：每批样品（≤20个）至少插入1个质控样

关键实验步骤（蒸馏-碘量法）

1. 样品前处理：
- 龙眼干样品粉碎过40目筛
- 精确称取5.00g试样置于蒸馏瓶

2. 蒸馏：
- 加入400mL蒸馏水和10mL盐酸(1+1)
- 连接冷凝装置，馏出液导入25mL乙酸铅吸收液
- 控制蒸馏时间：30±2分钟

3. 滴定：
- 吸收液中加入1mL浓盐酸和1mL淀粉指示剂
- 用0.01mol/L碘标准溶液滴定至蓝色终点

4. 空白实验：
同步进行试剂空白测定

特别说明	1. 干扰控制： - 龙眼中单宁酸需通过调节pH至6.0-7.0消除干扰 - 含色素样品建议用活性炭脱色 2. 方法选择： - 常规检测首选蒸馏-碘量法 - 低含量样品（<10mg/kg）建议用离子色谱法 3. 安全事项： - 蒸馏装置需密封防泄漏 - 实验需在通风橱内操作 4. 结果计算： X = [(V-V₀)×c×0.032×1000]/m 式中：V-样品滴定体积(mL)，V₀-空白体积(mL)，c-碘液浓度(mol/L)，m-样品质量(g)

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