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龙眼中二氧化硫分析质控样品_
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龙眼中二氧化硫分析质控样品

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国家标准解读:《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》
标准名称及标准号 GB 5009.34-2016《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》
发布机构:国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局
适用范围 适用于龙眼干、蜜饯、干制蔬菜等食品中二氧化硫残留量的测定
覆盖检测范围:0.004~20 mg/kg(以SO₂计)
核心检测方法 第一法:蒸馏-碘滴定法(仲裁法)
第二法:离子色谱法(推荐高精度检测)
检出限与定量限 蒸馏滴定法:检出限(LOD) 1.0 mg/kg,定量限(LOQ) 3.0 mg/kg
离子色谱法:检出限(LOD) 0.3 mg/kg,定量限(LOQ) 1.0 mg/kg
质控样品要求 1. 基质匹配:需使用龙眼干基质质控样
2. 浓度要求:至少包含低(接近LOQ)、中(限量值附近)、高(超标点)三个浓度水平
3. 稳定性:开封后需密封避光保存,使用周期不超过证书有效期
关键实验步骤 1. 样品处理:龙眼干粉碎后过20目筛,称取5.0g试样
2. 酸化蒸馏:加入10mL盐酸(1+1),立即通入氮气进行蒸馏
3. 吸收收集:蒸馏液用3%过氧化氢溶液吸收
4. 滴定分析:吸收液用氢氧化钠中和后,碘标准溶液滴定至浅蓝色
5. 空白校正:全程同步进行试剂空白试验
特别说明 1. 龙眼干需先去除果核再粉碎
2. 蒸馏温度严格控制在85±2℃,防止暴沸
3. 当检测值>500 mg/kg时需重新称样减少取样量
4. 阳性结果必须用仲裁法确认
行业标准解读:SN/T 2918.2-2015《出口食品中亚硫酸盐的测定》
标准名称及标准号 SN/T 2918.2-2015《出口食品中亚硫酸盐的测定 第2部分:比色法》
发布机构:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
适用范围 适用于出口龙眼干等脱水水果中总亚硫酸盐的快速筛查
特别针对出口检验的快速检测需求
核心检测方法 改良Monier-Williams比色法
基于二氧化硫与四氯汞钠反应生成稳定络合物,在550nm比色测定
检出限与定量限 方法检出限(MDL):2.5 mg/kg
定量下限(LOQ):8.0 mg/kg
质控样品要求 1. 每批次检测需同步测定标准物质(推荐GBW10052)
2. 加标回收率范围:85%~110%
3. 平行样相对偏差≤10%
关键实验步骤 1. 提取:试样用四氯汞钠溶液振荡提取30min
2. 显色:提取液加入甲醛-盐酸副玫瑰苯胺溶液
3. 避光反应:25℃水浴避光反应20min
4. 比色测定:550nm波长测定吸光度
5. 结果计算:根据标准曲线计算二氧化硫含量
特别说明 1. 显色剂需现配现用,避光保存
2. 适用于大批量样品初筛,阳性样品需用GB 5009.34确认
3. 龙眼干需用50%乙醇溶液预处理去除干扰色素

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