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基体/大米粉中硒_
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基体/大米粉中硒

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国家标准 食品安全国家标准 食品中硒的测定
标准名称及标准号 GB 5009.93-2017《食品安全国家标准 食品中硒的测定》
适用范围 适用于各类食品(包括大米粉等基体)中总硒的定量检测,涵盖氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。
核心检测方法 1. 氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS):通过硒与硼氢化钾反应生成硒化氢,经原子化后测定荧光强度。
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):直接测定样品溶液中硒同位素的质谱信号。
检出限与定量限 HG-AFS法:检出限0.001 mg/kg,定量限0.003 mg/kg;
ICP-MS法:检出限0.0005 mg/kg,定量限0.0015 mg/kg。
质控样品要求 1. 使用基体匹配的标准物质(如大米粉标准物质GBW10010)进行校准;
2. 每批次样品需添加空白对照和加标回收实验,回收率应控制在85%-115%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:微波消解法或湿法消解,确保硒完全转化为可测定形态;
2. 还原反应:加入盐酸和铁氰化钾消除干扰;
3. 仪器分析:严格按照标准条件设置原子荧光或质谱参数。
特别说明 1. 高蛋白或高脂样品需增加消解时间;
2. 避免使用含硒试剂污染样品;
3. 汞、铜等元素可能干扰测定,需通过掩蔽剂消除。
行业标准SN/T 4525-2016 出口食品中硒的测定 微波消解-原子荧光法
标准名称及标准号 SN/T 4525-2016《出口食品中硒的测定 微波消解-原子荧光法》
适用范围 专门针对出口食品(含大米粉)中硒的快速检测,适用于海关及第三方检测机构。
核心检测方法 微波消解结合氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS),优化消解程序以提高效率。
检出限与定量限 检出限0.0008 mg/kg,定量限0.0025 mg/kg。
质控样品要求 每20个样品需插入1个标准物质(如NIST 1568b米粉标准),相对标准偏差(RSD)≤10%。
关键实验步骤 1. 微波消解条件:梯度升温至180℃并保持15分钟;
2. 在线还原技术:通过流动注射系统自动完成硒的还原反应。
特别说明 1. 优先选择硝酸-过氧化氢混合体系消解;
2. 需验证仪器稳定性,每小时进行一次标准曲线校正。

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