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基体/鸡肉 中土霉素_
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基体/鸡肉 中土霉素

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国家标准解读
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类药物残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法(GB 31658.17-2021
适用范围 适用于鸡肉、猪肉等动物肌肉组织中土霉素、四环素等四环素类药物残留量的定量检测,定量限为10 μg/kg。
核心检测方法 采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),样品经酸化乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)测定。
检出限与定量限 土霉素的检出限(LOD)为3 μg/kg,定量限(LOQ)为10 μg/kg,满足我国及国际残留限量要求。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、加标样品(添加浓度为LOQ、2×LOQ)和平行样,加标回收率应为70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 均质:取2.0 g样品与8 mL 0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液均质;
2. 提取:加入10 mL酸化乙腈振荡提取;
3. 净化:HLB柱活化后上样,5 mL甲醇洗脱;
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,流动相复溶后上机。
特别说明 1. 土霉素对光敏感,需避光操作;
2. 使用同位素内标(如土霉素-d6)校正基质效应;
3. 方法验证需符合GB/T 27404-2008要求。

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