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基体/鱼肉中磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶_
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基体/鱼肉中磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶

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基体/鱼肉中磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶介绍:


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国家标准解读:
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于鱼肉、畜禽肌肉、内脏等动物源性食品中磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶等20余种磺胺类药物残留的定量检测。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用乙腈提取、正己烷除脂、MCX固相萃取柱净化等前处理步骤。
检出限与定量限 磺胺类药物检出限(LOD)为2.0 μg/kg,定量限(LOQ)为5.0 μg/kg,满足欧盟MRL标准要求。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度),回收率应控制在70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后乙腈振荡提取
2. 低温离心去除蛋白和脂肪
3. MCX柱净化去除基质干扰
4. 氮吹浓缩后复溶进样
特别说明 需注意不同种类鱼肉基质效应的差异性,推荐采用同位素内标法校正;色谱柱建议使用C18柱(2.1×100 mm, 1.8 μm)。
行业标准补充:
标准名称及标准号 GB 29694-2013 动物性食品中14种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
适用范围 适用于鱼类、禽类、畜类等动物肌肉组织中14种磺胺类药物(含提问中三种)的残留检测。
核心检测方法 乙腈-乙酸乙酯混合提取,通过HLB固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS进行分离检测。
检出限与定量限 磺胺类药物的定量限为10 μg/kg,检出限为3 μg/kg,符合国内残留监控要求。
质控要求 每批次样品需设置10%平行样,加标回收率应≥60%,空白样品不得出现目标峰干扰。
关键步骤 1. pH调节至6.0±0.5优化提取效率
2. 氮吹温度严格控制在40℃以下
3. 流动相需添加0.1%甲酸增强离子化效率

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