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鱼肉粉中磺胺嘧啶分析质控样_
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鱼肉粉中磺胺嘧啶分析质控样

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鱼肉粉中磺胺嘧啶分析质控样介绍:

产品名称:鱼肉粉中磺胺嘧啶分析质控样
规格:15g/瓶

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食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
适用对象 适用于鱼肉粉等动物源性食品中磺胺嘧啶等16种磺胺类药物残留量的测定
基质类型 肌肉、内脏、水产品及其加工制品(包括鱼粉、肉骨粉等)
核心检测方法
原理 试样经乙腈-EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测,同位素内标法定量
色谱条件 C18色谱柱(2.1×100mm, 1.7μm),流动相为0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱
质谱条件 电喷雾电离正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)模式采集
检出限与定量限
磺胺嘧啶定量限 2.0 μg/kg(以鲜重计)
检出限 0.6 μg/kg(约为定量限的1/3)
线性范围 1.0~100.0 μg/L(标准溶液浓度范围)
质控样品要求
基质要求 与实际样品基质一致的阴性鱼肉粉基质
添加浓度 定量限浓度、最大残留限量(MRL)浓度(磺胺嘧啶MRL为100μg/kg)
平行样数量 每批样品至少设置2个质控平行样
回收率范围 70%~120%,RSD≤15%
关键实验步骤
样品提取 2.0g试样+5mL Mcllvaine缓冲液+0.5g EDTA,涡旋混匀后加入10mL乙腈,振荡提取15min
净化步骤 HLB固相萃取柱活化后上样,5mL水淋洗,6mL甲醇洗脱,氮吹至近干
复溶定容 残渣用1mL甲醇-水(1:9)溶解,过0.22μm滤膜
仪器分析 进样量5μL,磺胺嘧啶监测离子对m/z 251>156(定量离子),251>185(定性离子)
特别说明
基质效应 鱼肉粉基质复杂,必须使用同位素内标法(磺胺嘧啶-D4)校正基质效应
干扰消除 需确保磺胺嘧啶与相邻色谱峰分离度≥1.5,防止共流出物干扰
方法验证 更换色谱柱品牌或质谱仪器型号时需重新验证关键参数
质控频率 每20个样品或每批次样品必须插入质控样检测

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