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标准物质/牛磺酸-[d4]_342611-14-7
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标准物质/牛磺酸-[d4]

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国家标准《食品安全国家标准 食品中牛磺酸的测定》

本标准规定了食品中牛磺酸的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)检测方法,适用于婴幼儿配方食品、乳制品及保健食品中牛磺酸及其稳定同位素内标(如牛磺酸-[d4])的定量分析。

适用范围

该标准适用于液态乳、奶粉、保健食品等复杂基质中牛磺酸含量的测定,尤其适用于添加同位素内标(如牛磺酸-[d4])的痕量检测需求。

核心检测方法

采用同位素稀释质谱法:样品经水提取后,加入牛磺酸-[d4]作为内标,通过C18色谱柱分离,电喷雾离子源(ESI)正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式进行定量。

检出限与定量限

牛磺酸的检出限(LOD)为0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.2 mg/kg;同位素内标的定量限需满足信噪比≥10:1。

质控样品要求

每批次检测需包含空白样品、加标回收样品(添加浓度覆盖定量限至标准曲线上限)及质控样,回收率需控制在80%-120%,内标响应稳定性RSD≤15%。

关键实验步骤

1. 样品前处理:称取均匀样品后加入同位素内标溶液,超声提取30分钟;
2. 净化:离心后取上清液经0.22 μm滤膜过滤;
3. 仪器分析:HPLC梯度洗脱程序结合MS/MS检测,内标法绘制标准曲线。

特别说明

使用牛磺酸-[d4]作为内标时需注意其化学稳定性,避免光照及高温储存;基质效应需通过稀释或标准加入法校正。

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