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标准物质/亚精胺-[d6]/精确称量

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国家标准及行业标准解读:亚精胺-[d6]检测相关标准
标准名称及标准号 GB 5009.XXX-20XX《食品中多胺类物质的测定 液相色谱-串联质谱法》
HJ XXX-20XX《环境水样中痕量有机胺的测定 同位素稀释法》
适用范围 GB 5009.XXX-20XX适用于食品(如乳制品、发酵制品)中亚精胺及其同位素标记物的定量分析;HJ XXX-20XX适用于环境水样中痕量亚精胺-[d6]的检测,支持环境污染物溯源。
核心检测方法 1. 同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):通过亚精胺-[d6]作为内标,校正基质效应和回收率偏差。
2. 固相萃取(SPE)前处理:使用C18或混合型吸附柱富集目标物,降低干扰。
检出限与定量限 GB 5009.XXX-20XX:检出限(LOD)为0.05 μg/kg,定量限(LOQ)为0.2 μg/kg;
HJ XXX-20XX:LOD为0.01 ng/L(水样),LOQ为0.03 ng/L。
质控样品要求 1. 空白加标:每批次样品需包含至少1个空白加标样,回收率应控制在80%-120%;
2. 平行样:检测样品需做双平行,相对偏差≤15%;
3. 内标校准:亚精胺-[d6]的添加量需与目标物浓度匹配,偏差≤5%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:超声萃取(食品)或固相萃取(水样),pH调节至碱性;
2. 仪器条件:流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;质谱采用多反应监测(MRM)模式;
3. 内标法校准:通过亚精胺-[d6]峰面积计算目标物含量。
特别说明 1. 亚精胺-[d6]需避光保存于-20℃,避免反复冻融;
2. 食品样品需注意脂肪和蛋白质干扰,建议采用基质匹配校准;
3. 环境水样检测时需控制采样容器的清洁度,避免塑料制品释放干扰物。

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