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GB 31660.5-2019 食品安全国家标准 动物性食品中尼扎替丁残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
本标准适用于猪、牛、羊等动物肌肉、肝脏、肾脏及脂肪组织中尼扎替丁残留量的测定。适用于监管机构对食品中药物残留的监督检验。
采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），通过同位素内标法进行定量分析。样品经乙腈提取后，通过固相萃取柱净化，梯度洗脱分离，多反应监测模式（MRM）检测。
方法检出限（LOD）为0.01 mg/kg，定量限（LOQ）为0.05 mg/kg。需通过标准曲线验证线性范围（0.05~10.0 mg/kg），相关系数≥0.995。
每批次样品需包含空白对照、加标回收样（低、中、高浓度）。加标回收率应为70%~120%，相对标准偏差（RSD）≤15%。内标物回收率需全程监控。
1. 样品均质后用乙腈振荡提取；
2. 提取液经C18固相萃取柱净化；
3. 氮吹浓缩后复溶进样；
4. 色谱条件：C18色谱柱（2.1×100 mm, 1.7 μm），流动相为0.1%甲酸水-乙腈；
5. 质谱参数：电喷雾正离子模式（ESI+），母离子m/z 332.1→子离子m/z 114.0/72.1。
实验需在避光条件下进行，防止尼扎替丁光解。固相萃取柱活化需严格按照标准执行，避免基质干扰。仪器需定期校准，确保质谱信号稳定性。
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！