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甲苯中PBB 180(2,2',3,4,4',5,5'-七溴联苯 )_
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甲苯中PBB 180(2,2',3,4,4',5,5'-七溴联苯 )

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甲苯中PBB 180(2,2’,3,4,4’,5,5’-七溴联苯 )介绍:

甲苯中PBB 180(2,2’,3,4,4’,5,5’-七溴联苯 )


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国家标准解读:甲苯中PBB 180检测
标准名称及标准号 GB/T 26125-2011《电子电气产品 六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚)的测定》
适用范围 适用于电子电气产品中多溴联苯(包括PBB 180)的定量检测,涵盖聚合物材料、电子元件及整机产品。明确包含甲苯溶剂中PBB同系物的分析要求。
核心检测方法
1. 样品前处理:索氏提取/超声萃取(甲苯为溶剂)
2. 净化方式:浓硫酸净化或硅胶柱净化
3. 仪器分析:气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
4. 定性定量:特征离子碎片(m/z 564.7, 542.7)及保留时间定性,内标法定量
检出限与定量限
• 方法检出限(MDL):0.5 mg/kg(聚合物基质)
• 定量限(LOQ):1.5 mg/kg(以信噪比S/N≥10计)
• 甲苯溶液中检出限:0.05 μg/mL(需经基体匹配验证)
质控样品要求
1. 每批次样品需包含空白对照(纯甲苯)
2. 加标回收率控制:添加浓度LOQ/10倍LOQ两个梯度,回收率范围70%-120%
3. 平行样要求:≥10%样品做双样平行,RSD≤15%
4. 质控样:有证标准物质/加标样品每20样插入1个
关键实验步骤
1. 样品萃取
• 甲苯用量:样品质量(g)与溶剂体积(mL)比1:20
• 萃取条件:超声40min(40℃)或索氏提取6h
2. GC-MS参数
• 色谱柱:DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)
• 程序升温:100℃(2min)→20℃/min→300℃(10min)
• 离子源温度:230℃,传输线温度:280℃
特别说明
1. 同分异构体干扰:PBB 180需与七溴联苯其他异构体分离(分离度R≥1.0)
2. 溶剂效应控制:甲苯进样体积≤1μL,采用脉冲不分流进样
3. 质谱调谐:需用十氟三苯基膦(DFTPP)验证仪器性能
4. 法规符合性:检测结果直接关联RoHS指令限值(1000mg/kg)

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