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土壤有效态成分分析质控样_
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土壤有效态成分分析质控样

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土壤有效态成分分析质控样介绍:

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NCS0720530
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土壤质量 有效态铅和镉的测定 原子吸收法
适用范围 适用于各类土壤中有效态铅(Pb)和镉(Cd)含量的测定,尤其适用于农田土壤污染监测和生态风险评估
核心检测方法 DTPA浸提-火焰原子吸收光谱法:使用0.005 mol/L DTPA+0.01 mol/L CaCl₂+0.1 mol/L TEA浸提剂(pH=7.3),震荡2小时,离心过滤后上机测定
检出限与定量限 铅:检出限0.1 mg/kg,定量限0.3 mg/kg
镉:检出限0.01 mg/kg,定量限0.03 mg/kg
质控样品要求 1. 每批次至少插入2个土壤有效态成分分析质控样
2. 质控样浓度需覆盖待测样品浓度范围
3. 质控样测定值必须在证书允许误差范围内
4. 全程空白样每20个样品不少于1个
关键实验步骤 1. 样品制备:自然风干后过2mm尼龙筛,避免金属污染
2. 浸提操作:固液比1:2,恒温25±2℃震荡(180 r/min)
3. 离心分离:4000 r/min离心15分钟,0.45μm滤膜过滤
4. 仪器测定:优化燃烧头高度和燃气流量,背景校正
特别说明 1. 浸提剂需现配现用,存放不超过24小时
2. 高有机质土壤需增加离心转速至6000 r/min
3. 铁锰含量高的样品需采用背景校正模式
4. 当Pb浓度<1 mg/kg时建议使用石墨炉法
土壤检测 第9部分:土壤有效钼的测定
适用范围 适用于酸性及中性土壤中有效钼的测定,特别适用于农作物钼营养诊断和缺钼土壤改良评估
核心检测方法 草酸-草酸铵浸提(Tamm溶液法):pH 3.3的0.1mol/L草酸铵溶液浸提,震荡8小时,极谱法测定
检出限与定量限 检出限0.001 mg/kg,定量限0.003 mg/kg(极谱法)
质控样品要求 1. 每批次使用3个不同浓度的土壤有效态质控样
2. 质控样需与待测样品同步进行前处理
3. 质控样回收率应控制在85%-115%
4. 每批样品做双平行样(≥10%样品)
关键实验步骤 1. 浸提液配制:24.9g草酸铵+12.6g草酸/L,pH调至3.3
2. 浸提条件:固液比1:10,往复式振荡(30次/min)
3. 净化处理:浸提液通过磷酸三丁酯-正辛醇萃取体系净化
4. 极谱测定:在硫酸-苯羟乙酸-氯酸钠底液中扫描
特别说明 1. 碱性土壤需改用碳酸盐浸提法(不适用本标准)
2. 玻璃器皿需专用硝酸浸泡处理
3. 显色过程需严格控制温度(25±1℃)
4. 高有机质样品需增加活性炭吸附步骤
土壤有效态锌、锰、铁、铜的测定 二乙三胺五乙酸浸提法
适用范围 适用于耕地、林地、草地等土壤中有效态Zn、Mn、Fe、Cu的联合测定,特别适用于中性和石灰性土壤
核心检测方法 DTPA-TEA-CaCl₂浸提-ICP-OES法:0.005 mol/L DTPA+0.1 mol/L TEA+0.01 mol/L CaCl₂浸提剂(pH 7.3),ICP-OES同步测定4种元素
检出限与定量限 Zn:0.05/0.15 mg/kg   Mn:0.03/0.10 mg/kg
Fe:0.15/0.50 mg/kg   Cu:0.02/0.06 mg/kg
质控样品要求 1. 每20个样品插入1个土壤有效态成分质控样
2. 质控样需包含所有目标元素
3. 每批样品进行加标回收实验(加标量≈样品浓度)
4. 平行样相对偏差≤15%
关键实验步骤 1. 浸提液配制:1.967g DTPA+14.92g TEA+1.47g CaCl₂·2H₂O/L
2. 振荡浸提:25±1℃恒温,水平振荡2小时(180次/min)
3. 前处理:离心后立即过滤(避免氧化)
4. 仪器分析:ICP-OES采用径向观测模式,优选分析谱线
特别说明 1. 酸性土壤(pH<6)需改用HCl浸提法
2. 浸提过程需严格控温(±1℃)
3. 高盐样品需优化雾化气流速
4. Fe的测定需避开248.33nm谱线干扰

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