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土壤有效态成分分析质控样_
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土壤有效态成分分析质控样

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国家标准解读:土壤有效态成分分析
GB/T 23739-2017 土壤质量 有效态铅和镉的测定
适用范围 适用于各类土壤中有效态铅、镉含量的测定,包括农田、林地、草地等自然环境土壤及污染场地土壤
核心检测方法 1. DTPA提取法:pH=7.3的三乙烯五乙酸提取剂
2. 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定铅镉
3. 标准曲线法定量
检出限与定量限 铅:检出限0.01mg/kg,定量限0.04mg/kg
镉:检出限0.002mg/kg,定量限0.008mg/kg
质控样品要求 1. 每批次至少插入2个有证标准物质
2. 相对偏差≤15%
3. 加标回收率控制在80%-120%
4. 平行样相对偏差≤10%
关键实验步骤 1. 样品制备:过2mm筛,室温自然风干
2. 提取:土液比1:2,25℃±2℃恒温振荡2h±5min
3. 离心分离:3000r/min离心10min
4. 过滤:0.45μm滤膜过滤
5. 仪器分析:优化灰化/原子化温度程序
特别说明 1. 提取过程需严格控温避光
2. 高盐土壤需背景校正
3. Fe含量>1000mg/kg时需验证干扰
4. 质控样保存需避光防潮,开封后立即使用
土壤有效态锌、锰、铁、铜的测定
适用范围 适用于中性及石灰性土壤中DTPA提取态锌、锰、铁、铜的测定,包括农田及自然土壤
核心检测方法 1. DTPA-TEA-CaCl₂提取体系
2. 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定
3. 多元素同步分析技术
检出限与定量限 锌:0.05/0.20mg/kg   锰:0.10/0.40mg/kg
铁:0.30/1.20mg/kg   铜:0.02/0.08mg/kg
质控样品要求 1. 每20样品插入1个有证标准物质
2. 标准物质测定值应在认定值±2SD内
3. 平行样相对标准偏差≤8%
4. 方法空白值≤检出限
关键实验步骤 1. 提取剂配制:含0.005mol/L DTPA+0.1mol/L TEA+0.01mol/L CaCl₂
2. 振荡提取:180r/min,25℃±2℃振荡2h
3. 离心过滤:4000r/min离心15min,0.45μm滤膜
4. ICP-OES分析:优化观测位置及等离子体参数
特别说明 1. 酸性土壤不适用本方法
2. 高有机质土壤需增加离心速度
3. 锌铜分析需选用轴向观测模式
4. 质控样需与待测样品同步提取
土壤有效态磷的测定
适用范围 适用于酸性、中性及石灰性土壤中碳酸氢钠提取态磷的测定,包括农业土壤肥力评估
核心检测方法 1. Olsen法:0.5mol/L NaHCO₃提取(pH8.5)
2. 钼锑抗分光光度法测定
3. 波长880nm比色分析
检出限与定量限 方法检出限:0.5mg/kg
定量下限:2.0mg/kg
质控样品要求 1. 每批次带质控样≥2个浓度水平
2. 相对误差≤15%
3. 校准曲线r≥0.995
4. 空白值≤方法检出限50%
关键实验步骤 1. 提取:土液比1:20,25℃±1℃振荡30min±2min
2. 过滤:无磷滤纸过滤
3. 显色:钼酸铵-酒石酸锑钾混合液+抗坏血酸
4. 显色时间控制:室温显色30min±5min
5. 比色测定:10mm比色皿880nm波长
特别说明 1. 显色时严格控制pH(3±0.2)
2. 高有机质土壤需增加提取液体积
3. 砷含量>0.1mg/L时产生正干扰
4. 质控样需避光冷藏保存

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