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土壤有效态成分分析质控样_
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土壤有效态成分分析质控样

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土壤有效态成分分析质控样介绍:

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NCS0720470
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土壤 8种有效态元素的测定
标准名称及标准号 HJ 804-2016《土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》
适用范围 适用于土壤中铜、铁、锰、锌、镉、铅、镍、钼等8种有效态元素的测定。适用于各类耕地、林地、草地土壤检测。
核心检测方法 1. 使用DTPA浸提剂(0.005 mol/L DTPA + 0.01 mol/L CaCl₂ + 0.1 mol/L TEA)
2. 恒温振荡浸提(25±1℃,120 r/min,2±0.1 h)
3. 离心过滤获得待测液
4. ICP-OES测定元素含量
检出限与定量限
元素检出限(mg/kg)定量限(mg/kg)
Cd0.0030.012
Pb0.060.24
Cu0.030.12
Zn0.150.60
质控样品要求 1. 每批次样品须带质控样(标准物质)不少于10%
2. 质控样浓度应覆盖测试范围
3. 相对误差≤15%(认证标准值范围内)
4. 平行样相对偏差≤20%
5. 空白试验值低于方法检出限
关键实验步骤 1. 样品制备:自然风干后过2mm尼龙筛
2. 浸提液配制:精确控制pH=7.30±0.05
3. 浸提:按1:10土水比,恒温振荡后立即离心
4. 过滤:0.45μm微孔滤膜过滤
5. 上机分析:ICP-OES优化参数后测定
6. 空白对照:全程同步操作
特别说明 1. 浸提后需在4h内完成过滤
2. 避免使用金属器械接触样品
3. 浸提温度必须严格控制在25±1℃
4. 对有机质>5%的土壤需增加浸提液体积
5. 高频元素(Fe、Mn)需采用轴向观测模式
土壤质量 有效态铅和镉的测定
标准名称及标准号 GB/T 23739-2009《土壤质量 有效态铅和镉的测定 原子吸收法》
适用范围 适用于土壤中有效态铅、镉的测定。特别适用于农田土壤污染调查及农产品安全评估。
核心检测方法 1. DTPA浸提法(0.005 mol/L DTPA + 0.01 mol/L CaCl₂ + 0.1 mol/L TEA)
2. 火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铅
3. 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定镉
检出限与定量限
元素检出限(mg/kg)定量限(mg/kg)
Cd0.010.04
Pb0.10.4
质控样品要求 1. 每20个样品插入1个质控样
2. 加标回收率控制范围:80%-120%
3. 平行双样相对偏差≤25%
4. 标准曲线相关系数R²≥0.995
5. 每批次做试剂空白和过程空白
关键实验步骤 1. 浸提:土样与浸提剂按1:2比例振荡2h
2. 离心:3000 r/min离心10min
3. 铅测定:FAAS波长283.3nm,乙炔-空气火焰
4. 镉测定:GFAAS波长228.8nm,氘灯背景校正
5. 基体改进剂:镉测定加磷酸二氢铵
特别说明 1. 铅含量>20mg/kg时需稀释后测定
2. 高钙土壤需增加背景校正点
3. 浸提液pH必须严格控制在7.30±0.05
4. 石墨炉程序需优化灰化/原子化温度
5. 使用背景校正消除氯化钙干扰

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