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土壤有效态成分分析质控样_
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土壤有效态成分分析质控样

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土壤有效态成分分析质控样介绍:

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NCS0720460
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土壤质量 有效态铅和镉的测定 原子吸收法
适用范围 适用于各类土壤中有效态铅和镉含量的测定,包含农业用地、林地及污染场地土壤的检测
核心检测方法 DTPA提取-火焰原子吸收光谱法:
1. 使用0.005 mol/L DTPA提取剂浸提有效态金属
2. 浸提液经离心过滤后直接上机检测
3. 标准曲线法定量
检出限与定量限 铅(Pb):检出限0.1 mg/kg,定量限0.3 mg/kg
镉(Cd):检出限0.02 mg/kg,定量限0.06 mg/kg
质控样品要求 1. 每批次至少插入2个质控样(空白/平行/加标)
2. 使用国家有证标准物质(如GBW07425)
3. 质控样浓度需覆盖待测样品浓度范围
关键实验步骤 1. 提取:10g土壤+20mL DTPA提取剂,25℃振荡2h
2. 分离:4000r/min离心10min,0.45μm膜过滤
3. 上机:调节原子吸收仪器参数,铅283.3nm/镉228.8nm波长检测
特别说明 1. DTPA提取液需现配现用,pH严格控制在7.30±0.05
2. 振荡过程需避光,防止光解影响提取效率
3. 高盐土壤需增加稀释步骤防止仪器堵塞
土壤质量 总汞的测定 原子荧光法
适用范围 适用于土壤中总汞含量的测定,包含农田、林地、工业用地等各类土壤类型
核心检测方法 王水水浴消解-原子荧光光谱法:
1. 王水(1+1)体系消解样品
2. 硼氢化钾还原生成汞蒸气
3. 原子荧光光度计检测汞特征荧光强度
检出限与定量限 汞(Hg):检出限0.002 mg/kg,定量限0.006 mg/kg
质控样品要求 1. 每20样品插入1个标准物质(如GBW07405)
2. 平行样比例≥10%
3. 加标回收率控制在85%-115%
关键实验步骤 1. 消解:0.5g土壤+10mL王水,95℃水浴消解1h
2. 定容:超纯水定容至50mL,静置12h
3. 检测:5%盐酸介质中,原子荧光仪测定(负高压280V)
特别说明 1. 全程使用无汞器皿,消解管需10%硝酸浸泡
2. 环境温度波动需控制在±2℃以内
3. 高有机质土壤需增加消解时间至2h
土壤有效态硫的测定
适用范围 适用于农业土壤中有效硫的测定,特别针对缺硫土壤的肥力评估
核心检测方法 磷酸盐-乙酸提取-比色法:
1. Ca(H2PO4)2-HOAc浸提有效硫
2. 硫酸钡比浊法检测
3. 分光光度计440nm测吸光度
检出限与定量限 有效硫(S):检出限1.0 mg/kg,定量限3.3 mg/kg
质控样品要求 1. 每批次带标准物质(如GBW07412)
2. 质控样相对偏差≤10%
3. 每样品做双平行测定
关键实验步骤 1. 提取:5g土壤+25mL提取剂,振荡30min
2. 显色:取滤液+BaCl2晶种+明胶,震荡1min
3. 检测:显色后15min内完成440nm吸光度测定
特别说明 1. 显色过程需严格控制温度(20±2℃)
2. 高有机质土壤需增加活性炭脱色步骤
3. 比浊法需使用新鲜配置的氯化钡溶液
土壤 有效态元素的测定 EDTA提取
适用范围 适用于土壤中铜、锌、铁、锰等有效态元素的批量检测
核心检测方法 EDTA缓冲液提取-ICP-OES法:
1. pH7.0的EDTA-醋酸铵缓冲体系
2. 电感耦合等离子体发射光谱法多元素同步测定
检出限与定量限 铜(Cu):0.2 mg/kg / 0.6 mg/kg
锌(Zn):0.5 mg/kg / 1.5 mg/kg
铁(Fe):1.0 mg/kg / 3.0 mg/kg
质控样品要求 1. 每10个样品插入1个标准物质
2. 平行样相对偏差≤15%
3. 空白样品中目标物浓度低于检出限
关键实验步骤 1. 提取:10g土壤+20mL EDTA提取液,振荡2h
2. 过滤:离心后过0.45μm滤膜
3. 检测:ICP-OES优化观测位置,同步测定多元素
特别说明 1. 高碳酸盐土壤需增加振荡时间至4h
2. 需监控等离子体温度≥6000K
3. 每2小时用质控样校验仪器漂移
森林土壤有效钼的测定
适用范围 专门针对森林土壤中有效态钼的测定,适用于酸性至中性土壤
核心检测方法 草酸-草酸铵提取-极谱法:
1. Tamm溶液(pH3.3)浸提有效钼
2. 盐酸-高氯酸消解有机质
3. 催化极谱法测定钼含量
检出限与定量限 有效钼(Mo):检出限0.01 mg/kg,定量限0.03 mg/kg
质控样品要求 1. 使用森林土壤标准物质(如GBW07443)
2. 每批次≥3个空白控制
3. 加标回收率80%-110%
关键实验步骤 1. 提取:5g土壤+50mL草酸铵,振荡8h
2. 消解:取滤液+混酸消解至白烟散尽
3. 检测:硫酸-苯羟乙酸体系催化极谱测定
特别说明 1. 振荡过程需严格避光
2. 消解温度控制在200±10℃
3. 高锰土壤需增加除锰步骤
土壤有效态砷的测定 二乙三胺五乙酸提取
适用范围 适用于农田及污染场地土壤中有效态砷的测定
核心检测方法 DTPA提取-氢化物发生原子荧光法:
1. DTPA-CaCl2-TEA缓冲体系浸提
2. 硫脲-抗坏血酸预还原
3. 氢化物发生原子荧光检测
检出限与定量限 有效态砷(As):检出限0.01 mg/kg,定量限0.03 mg/kg
质控样品要求 1. 每批带砷污染土壤标准物质
2. 平行样相对标准偏差≤8%
3. 全程空白值≤检出限
关键实验步骤 1. 提取:2.5g土壤+25mL DTPA,25℃振荡2h
2. 还原:滤液+还原剂,室温放置30min
3. 检测:原子荧光仪优化载气流速测定
特别说明 1. 还原剂需现配现用
2. 高铁土壤需增加铁粉除铁步骤
3. 检测时环境湿度需≤70%

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