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锰硅合金_
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锰硅合金

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锰硅合金介绍:

产品组成:
编号CSiMnPS
GBW(E)0103701.3317.4965.670.0650.011

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锰硅合金检测相关标准解读
标准名称及标准号

GB/T 5686.1-2008《锰硅合金、锰铁和氮化锰铁 锰含量的测定 电位滴定法和硝酸铵氧化滴定法》

适用范围

适用于锰硅合金中锰含量的测定,检测范围:55%~85%(质量分数)。标准规定了两种检测方法:电位滴定法(仲裁法)和硝酸铵氧化滴定法。

核心检测方法

电位滴定法:试样用酸分解后,在焦磷酸钠介质中用高锰酸钾标准溶液滴定
硝酸铵氧化法:试样溶解后,在磷酸介质中用硝酸铵氧化锰至三价,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定

检出限与定量限

电位滴定法:定量限0.5%(相对)
硝酸铵氧化法:定量限0.8%(相对)
方法精密度要求:重复性限r=0.40%,再现性限R=0.60%

质控样品要求

1. 每批样品需带国家标准物质GBW(E)010085(锰硅合金)
2. 质控样粒度:≤0.125mm
3. 质控样需与待测样品同步处理
4. 质控结果应在证书值不确定度范围内

关键实验步骤(电位滴定法)

1. 试样分解:称取0.10g试样于锥形瓶,加15mL磷酸加热溶解
2. 氧化处理:滴加硝酸至溶液澄清,继续加热至微冒白烟
3. 介质调整:冷却后加入100mL焦磷酸钠溶液(100g/L)
4. 电位滴定:插入电极,用高锰酸钾标准溶液(0.04mol/L)滴定至电位突跃
5. 空白试验:同步进行试剂空白校正

特别说明

1. 磷酸溶解温度需控制在250-300℃,防止焦磷酸盐析出
2. 硝酸铵氧化法中,氧化时间必须严格控制为10-15分钟
3. 高铬试样需增加过硫酸铵氧化步骤
4. 仲裁分析必须使用电位滴定法
5. 检测环境温度要求:15-30℃

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