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大米粉中汞质控样_
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大米粉中汞质控样

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.17-2021 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定
适用范围
适用于各类食品中总汞及甲基汞的定量检测,包括谷物制品(如大米粉)、水产、肉制品等。明确包含植物源性食品的汞污染检测需求。
核心检测方法
1. 原子荧光光谱法(第一法):样品经微波消解后,汞被还原为原子态,通过原子荧光光谱仪测定
2. 直接测汞仪法(第二法):固体样品直接热分解,金汞齐富集后冷原子吸收测定
3. 冷原子吸收法(第三法):化学消解后,氯化亚锡还原生成汞蒸气测定
检出限与定量限
方法 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
原子荧光光谱法 0.003 mg/kg 0.010 mg/kg
直接测汞仪法 0.004 mg/kg 0.014 mg/kg
冷原子吸收法 0.3 μg/kg 1.0 μg/kg
质控样品要求
1. 每批次检测须包含至少1个有证标准物质(如大米粉基质汞质控样)
2. 质控样浓度需覆盖检测范围(建议选择接近限量值的浓度水平)
3. 相对误差应≤15%(当质控样浓度≤0.100 mg/kg时,允许≤20%)
4. 平行样相对偏差应≤15%(当汞含量≤0.010 mg/kg时,允许≤20%)
关键实验步骤(原子荧光光谱法)
步骤1:样品消解
称取0.3g大米粉样品(精确至0.001g),加入5mL硝酸+2mL过氧化氢,微波消解(程序:120℃/5min → 150℃/5min → 180℃/10min)

步骤2:还原反应
消解液转移至比色管,加入0.5mL重铬酸钾溶液(5g/L),用超纯水定容至10mL,摇匀后取2mL,加入0.1mL硼氢化钾溶液(2g/L)

步骤3:仪器测定
使用原子荧光光谱仪测定(条件:负高压280V,灯电流30mA,载气流量300mL/min),记录荧光强度值

步骤4:结果计算
根据标准曲线计算汞含量:X = (C - C0) × V / (m × 1000)(X:汞含量mg/kg;C:样品浓度μg/L;C0:空白浓度μg/L;V:定容体积mL;m:样品质量g)
特别说明
1. 汞易挥发损失,消解过程必须使用密闭容器,避免使用高氯酸
2. 实验器皿需经20%硝酸浸泡24小时,超纯水冲洗避免污染
3. 当汞含量>1.0 mg/kg时需稀释后测定
4. 大米粉样品需粉碎过80目筛,混匀后取样
5. 直接测汞仪法可避免湿法消解带来的汞损失风险
6. 每批样品需同步测定方法空白和加标回收(回收率范围85%-115%)

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