酱油中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜分析质控样品 (2年,-20℃)
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手机版：酱油中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜分析质控样品 (2年,-20℃)
本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。
- 色谱柱：C18反相色谱柱（5μm，250mm×4.6mm）
- 流动相：甲醇+乙酸铵溶液梯度洗脱
- 检测器：紫外检测器（波长230nm）
2. 气相色谱法：
- 色谱柱：聚乙二醇毛细管柱（30m×0.32mm×0.5μm）
- 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）
- 苯甲酸：检出限1.0mg/kg，定量限3.0mg/kg
- 山梨酸：检出限1.5mg/kg，定量限5.0mg/kg
- 糖精钠：检出限2.0mg/kg，定量限6.0mg/kg
2. 气相色谱法：
- 各组分检出限均为2.0mg/kg，定量限6.0mg/kg
2. 保存条件：-18℃以下冷冻避光保存
3. 有效期：不超过24个月
4. 使用要求：
- 检测前需平衡至室温
- 每批次样品需同步检测质控样
- 实测值应在标准值±扩展不确定度范围内
- 准确称取2g酱油样品于50mL离心管
- 加入5mL饱和氯化钠溶液，涡旋混匀
- 加入2mL盐酸溶液(1+1)酸化
2. 净化处理：
- 加入10mL乙醚+石油醚(1+1)混合溶剂
- 涡旋提取2min，4000r/min离心5min
- 取上清液氮吹浓缩至近干
3. 定容上机：
- 用甲醇定容至2mL，过0.45μm滤膜
- HPLC进样量10μL，流速1.0mL/min
- 柱温30℃，梯度洗脱程序运行20min
2. 当苯甲酸和山梨酸含量＞2g/kg时需稀释后进样
3. 糖精钠检测需注意避免使用含邻苯二甲酸的试剂
4. 每批样品需进行加标回收实验，回收率应在80-110%
5. 色谱柱需定期用高比例甲醇（≥90%）冲洗维护
(注：乙酰磺胺酸钾即安赛蜜)
- 色谱柱：C18反相色谱柱（5μm，250mm×4.6mm）
- 流动相：0.02mol/L磷酸二氢铵溶液（pH6.5）
- 检测器：紫外检测器（波长227nm）
- 流速：1.0mL/min，等度洗脱
- 检出限：2.0mg/kg
- 定量限：5.0mg/kg
2. 离子色谱法：
- 检出限：1.5mg/kg
- 定量限：4.5mg/kg
2. 保存条件：-18℃冷冻避光保存
3. 有效期：不超过24个月
4. 使用频次：每20个样品或每批次至少使用1个质控样
5. 允许偏差：测定值应在标准值±20%范围内
- 准确称取2g酱油样品于50mL离心管
- 加入10mL超纯水，涡旋混合1min
2. 蛋白沉淀：
- 加入2mL亚铁氰化钾溶液和2mL乙酸锌溶液
- 涡旋1min，8000r/min离心5min
3. 净化过滤：
- 取上清液过0.45μm水性滤膜
- 必要时经C18固相萃取柱净化
4. 色谱分析：
- HPLC进样量10μL，柱温30℃
- 保留时间约7.5min
2. 高盐样品需增加稀释倍数防止色谱柱过载
3. 安赛蜜在强酸条件下易分解，避免使用强酸提取
4. 当检出浓度接近限量值时需用离子色谱法确认
5. 方法验证要求：回收率85-105%，RSD≤10%
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！