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正己烷中高效氯氟氰菊酯_
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正己烷中高效氯氟氰菊酯

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正己烷中高效氯氟氰菊酯介绍:

产品组成:
编号浓度
NCS162047-100-E(CAS号91465-08-6)100μg/mL

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食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于谷物、蔬菜、水果、茶叶等植物源性食品中高效氯氟氰菊酯等208种农药残留量的测定。 检测对象包括拟除虫菊酯类、有机磷类、氨基甲酸酯类等农药及其代谢产物。
核心检测方法 1. 样品经乙腈提取
2. 采用QuEChERS方法净化(PSA吸附剂+MgSO₄)
3. 气相色谱分离(DB-5MS色谱柱,30m×0.25mm×0.25μm)
4. 质谱检测器(电子轰击电离源,EI源)选择离子监测模式(SIM)定量
检出限与定量限 • 高效氯氟氰菊酯定量限(LOQ):0.01 mg/kg
• 方法检出限(LOD):0.003 mg/kg
• 线性范围:0.005~0.5 mg/L(相关系数R²≥0.99)
质控样品要求 1. 每批次样品需带空白基质对照
2. 每20个样品插入1个加标回收样
3. 加标浓度:0.01~0.1 mg/kg(根据样品限量要求)
4. 回收率范围:70%~120%(高效氯氟氰菊酯)
5. 连续分析需带标准曲线中间浓度点校核(偏差≤15%)
关键实验步骤 样品提取:称取10g样品+10mL乙腈振荡提取,加4g MgSO₄+1g NaCl离心分层
净化:取上清液加入150mg PSA+900mg MgSO₄,涡旋离心
浓缩:取净化液氮吹至近干,正己烷定容至1mL
仪器条件:
• 进样口温度:250℃
• 程序升温:初始80℃(1min)→20℃/min→200℃→5℃/min→280℃(10min)
• 特征离子(m/z):181(定量离子),197,208
特别说明 1. 正己烷溶剂需农残级纯度,防止杂质干扰目标峰
2. 高效氯氟氰菊酯含异构体,需确保色谱峰完全分离(保留时间约24.3min)
3. 茶叶等色素含量高样品需增加GCB净化步骤
4. 当样品浓度超出线性范围时,需用正己烷稀释后重新测定

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