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标准物质/甲醇中林可霉素盐酸盐

NCS163037-100-A1（CAS号859-18-7）

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钢研纳克

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标准物质/甲醇中林可霉素盐酸盐介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 31660.5-2019《食品安全国家标准动物性食品中林可霉素类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》

适用范围

适用于猪、牛、鸡肌肉和肝脏，以及牛奶、鸡蛋中林可霉素、吡利霉素残留量的定量检测。该方法适用于食品安全监督抽检和风险评估工作。

核心检测方法

1. 样品经0.2%甲酸乙腈溶液提取
2. 采用HLB固相萃取柱净化
3. 液相色谱分离：C18色谱柱(2.1×100mm, 1.7μm)
4. 质谱检测：电喷雾正离子模式(ESI+)，多反应监测(MRM)
5. 外标法定量（需使用甲醇中林可霉素盐酸盐标准物质）

检出限与定量限

样品基质	检出限(μg/kg)	定量限(μg/kg)
肌肉/牛奶/鸡蛋	1.0	2.0
肝脏	2.0	5.0

质控样品要求

1. 每批次样品需设置空白基质对照
2. 加标回收率试验：添加浓度需覆盖定量限、最大残留限量(MRL)2倍浓度点
3. 平行样数量：不少于10%的检测样品量
4. 回收率范围：70%-120%（定量限处60%-120%）
5. 相对标准偏差(RSD)≤15%

关键实验步骤

1. 样品提取：准确称取2g样品，加入10mL 0.2%甲酸乙腈溶液，涡旋振荡10min，8000r/min离心5min
2. 净化处理：提取液经HLB柱净化（3mL甲醇活化，3mL水平衡），5mL水淋洗，6mL甲醇洗脱
3. 浓缩定容：40℃氮吹至近干，1mL甲醇-0.1%甲酸水(1:9)复溶
4. 色谱条件：流速0.3mL/min，柱温40℃，进样量5μL；流动相A：0.1%甲酸水，B：乙腈
5. 质谱参数：离子源温度500℃，雾化气压力50psi，碰撞气压力8psi

特别说明

1. 林可霉素在碱性条件下不稳定，实验全程需控制pH≤4.0
2. 不同品牌HLB柱性能差异较大，需验证柱效和回收率
3. 质谱监测离子对：林可霉素 m/z 407.2→126.1(定量离子)，407.2→359.2(定性离子)
4. 肝脏样品需增加净化步骤，防止基质干扰
5. 标准溶液配制：甲醇中林可霉素盐酸盐标准物质需恢复至室温后使用

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