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茶叶中黄曲霉毒素B1分析质控样品_
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茶叶中黄曲霉毒素B1分析质控样品

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茶叶中黄曲霉毒素B1分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定
适用范围 适用于茶叶、谷物、食用油等食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测,包含免疫亲和层析净化高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法两种方法
核心检测方法
免疫亲和层析净化-HPLC法 1. 样品经甲醇-水提取
2. 通过免疫亲和柱净化富集
3. 溴溶液衍生化处理
4. 荧光检测器检测(Ex:360nm,Em:440nm)
LC-MS/MS法 1. 乙腈-水溶液提取
2. 免疫亲和柱或QuEChERS法净化
3. 电喷雾离子源(ESI+)多反应监测模式
4. 同位素内标法定量
检出限与定量限
HPLC法 茶叶中黄曲霉毒素B1定量限:0.3 μg/kg
检出限:0.1 μg/kg
LC-MS/MS法 定量限:0.03 μg/kg
检出限:0.01 μg/kg
质控样品要求
基体要求 必须使用与实际样品基质相同的茶叶质控样(绿茶/红茶/乌龙茶等)
浓度水平 需包含法规限量点(5μg/kg)、方法定量限浓度和中间浓度三个水平
使用频率 每批次样品至少插入2个质控样(低/高浓度),检测频次≥样品量的10%
关键实验步骤
样品提取 准确称取5g茶叶样品,加入25mL甲醇-水(7:3)溶液,高速均质2min,4000r/min离心5min
净化处理 取10mL上清液稀释后过免疫亲和柱,控制流速1-2滴/秒,水洗后氮气吹干柱体
洗脱衍生 1-2mL甲醇洗脱,洗脱液氮吹至近干,用1mL初始流动相溶解,溴溶液衍生化30s
色谱条件 色谱柱:C18柱(150mm×4.6mm,5μm)
流动相:甲醇-乙腈-水(20:20:60)
流速:0.8mL/min,柱温:40℃
特别说明
安全防护 黄曲霉毒素B1为强致癌物,实验需在通风橱内操作,接触样品需佩戴双层手套
干扰消除 茶叶中茶多酚会干扰检测,需通过免疫亲和柱特异性吸附目标物消除基质干扰
质控验证 每支新批号免疫亲和柱需用标准溶液验证回收率(85%-115%),柱容量≥100ng
结果确认 阳性样品需用LC-MS/MS法验证,特征离子比例偏差不得超过±20%

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