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面粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品

NCS192305

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50g

钢研纳克

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面粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

一、标准名称及标准号

GB 5009.22-2016 《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》

二、适用范围

适用于谷物及其制品（包括小麦粉、玉米粉等）、豆类、坚果等食品中黄曲霉毒素B1的定量检测。本标准包含免疫亲和层析净化-高效液相色谱法和同位素稀释液相色谱-串联质谱法两种检测方法。

三、核心检测方法

第一法：免疫亲和层析净化-高效液相色谱法
1. 样品经甲醇-水提取
2. 通过免疫亲和柱特异性吸附净化
3. 溴溶液衍生化处理
4. 荧光检测器检测（激发波长360nm，发射波长440nm）

第二法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法
1. 乙腈-水溶液提取
2. 同位素内标法定量
3. 色谱柱分离后采用多反应监测模式检测

四、检出限与定量限

方法	检出限(LOD)	定量限(LOQ)
免疫亲和层析-HPLC法	0.03 μg/kg	0.1 μg/kg
同位素稀释LC-MS/MS法	0.005 μg/kg	0.015 μg/kg

五、质控样品要求

1. 每批样品需同步进行空白试验和加标回收试验
2. 使用有证标准物质（CRM）进行方法验证
3. 加标回收率应控制在70%-120%范围内
4. 每20个样品至少插入1个质控样
5. 质控样浓度应包括低（接近LOQ）、中（限量值）、高（超标限）三个水平

六、关键实验步骤

样品前处理：
1. 面粉样品粉碎过20目筛
2. 准确称取25.0g样品加入70%甲醇溶液
3. 高速均质提取3min，离心分离

净化过程：
1. 提取液经玻璃纤维滤纸过滤
2. 滤液稀释后以1-2滴/秒流速过免疫亲和柱
3. 水淋洗除杂，甲醇洗脱目标物

衍生化（HPLC法）：
1. 洗脱液氮吹浓缩至干
2. 加入200μL正己烷和100μL溴溶液
3. 涡旋混匀后静置1min衍生

七、特别说明

1. 黄曲霉毒素B1为强致癌物，实验需在专用通风橱内操作
2. 免疫亲和柱保存温度需严格控制在2-8℃，不可冻融
3. 衍生化试剂需现配现用，避光保存
4. 面粉基质中色素干扰较大，需确保净化完全
5. 实验过程需佩戴防毒面具及双层防护手套

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！