茶叶中草甘膦分析质控样品_单标_基质类_标准物质_萘析商城

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茶叶中草甘膦分析质控样品

NCS190489

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10g

钢研纳克

0.20±0.04mg/kg

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茶叶中草甘膦分析质控样品介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 23200.112-2018《食品安全国家标准植物源性食品中9种除草剂残留量的测定液相色谱-质谱法》

适用范围

本标准适用于茶叶、谷物、蔬菜等植物源性食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留检测。特别明确了茶叶基质的前处理要求，包括粉碎粒度（≤2mm）、取样量（2g）及特殊净化步骤。

核心检测方法

方法原理：试样经水提取后，通过离子交换柱净化，经衍生化反应（九氟戊醇+三氟乙酸酐），采用液相色谱-三重四极杆质谱仪(LC-MS/MS)检测，内标法定量。
色谱条件：C18色谱柱（2.1×100mm, 1.8μm），流动相为5mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇，梯度洗脱，流速0.3mL/min。
质谱参数：电喷雾负离子模式(ESI-)，监测离子对m/z 390>168(草甘膦)、m/z 436>206(氨甲基膦酸)。

检出限与定量限

草甘膦：方法检出限(MDL) 0.01 mg/kg，定量限(LOQ) 0.02 mg/kg
氨甲基膦酸：MDL 0.005 mg/kg，LOQ 0.01 mg/kg
注：茶叶基质的定量限需通过加标回收实验验证，通常比常规植物基质高30%

质控样品要求

1. 基质匹配：必须使用真实茶叶基质质控样，不得用溶剂标准替代
2. 浓度水平：至少包含LOQ（0.02mg/kg）、MRL（1mg/kg）和2倍MRL三个浓度水平
3. 精密度：连续6次测定RSD≤15%
4. 回收率范围：70%-120%（LOQ附近可放宽至60%-130%）
5. 每批次样品需同步进行空白对照和加标回收实验

关键实验步骤

1. 提取：2g茶叶样品+10mL水，涡旋振荡1min，超声提取20min（40℃），离心后取上清液
2. 净化：提取液过强阴离子交换柱(SAX)，用5%氨水甲醇溶液洗脱，洗脱液氮吹至干
3. 衍生化：残渣加200μL九氟戊醇+150μL三氟乙酸酐，80℃反应60min，氮吹干后复溶
4. 检测：进样量5μL，保留时间定性（草甘膦约6.5min），同位素内标¹³C₂-草甘膦校正

特别说明

1. 茶叶干扰物：茶多酚会抑制衍生化反应，需确保SAX柱净化完全，洗脱液呈无色透明
2. 衍生控制：反应体系必须严格无水，环境湿度≤40%，否则衍生物产率下降＞50%
3. 代谢物检测：氨甲基膦酸需单独配制标准溶液，不得用草甘膦降解替代
4. 仪器维护：每批样品后需用50%甲醇水冲洗色谱柱30min，防止三氟乙酸残留
5. 方法验证：更换茶叶品种（绿茶/红茶/乌龙茶）需重新验证基质效应

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