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白酒中三氯蔗糖分析质控样品_
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白酒中三氯蔗糖分析质控样品

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白酒中三氯蔗糖分析质控样品介绍:

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食品安全国家标准解读
标准名称及标准号 GB 22255-2014《食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖的测定》
发布机构:国家卫生健康委员会/国家市场监督管理总局
实施日期:2015年7月28日
适用范围 1. 适用于白酒、饮料、糕点等食品中三氯蔗糖的检测
2. 白酒样品需经特殊前处理(去除乙醇干扰)
3. 检测浓度范围:0.005g/kg~1.0g/kg
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC)
1. 色谱柱:C18反相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)
2. 流动相:甲醇-水(体积比60:40)
3. 检测波长:190nm~210nm
4. 流速:1.0mL/min
5. 柱温:30℃±5℃
检出限与定量限 1. 方法检出限(MDL):0.002g/kg
2. 定量限(LOQ):0.005g/kg
3. 白酒样品回收率要求:85%~105%
4. RSD(相对标准偏差)≤10%
质控样品要求 1. 基质匹配:必须使用白酒基体质控样
2. 浓度梯度:至少包含低(接近LOQ)、中(限量值)、高(2倍限量值)三个水平
3. 稳定性:开封后需密封避光保存(≤4℃)
4. 使用频次:每批次样品需同步检测质控样
关键实验步骤 白酒样品前处理:
1. 取10.0mL酒样于50℃水浴挥干乙醇
2. 残渣用5mL超纯水溶解,过0.45μm水相滤膜
仪器分析:
3. 标准曲线配制:0.01、0.05、0.1、0.5、1.0mg/mL梯度
4. 进样量:20μL
5. 保留时间判定:对照品±2%偏差范围
特别说明 1. 白酒基质干扰处理:需采用氮吹法彻底去除乙醇(残留乙醇≤0.5%)
2. 色谱柱选择:建议使用预饱和柱防止固定相坍塌
3. 质控样验证:每6个月需进行第三方验证
4. 方法变更:若修改流动相比例需重新进行方法验证
5. 安全警示:三氯蔗糖标准溶液需避光保存(≤-18℃)

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